СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C255/19 

1

Изобретение относится к способу получения эфнров циануксусной кислоты, широко применяемых в внтаминнон и химикофармацевтнческой нромышлениости.

Известен снособ получения эфиров циануксусной кислоты этернфикацней циануксусной кислоты алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты или катионообменпых смол в Н-форме, при нагревании обычно при температуре не выше 100°.

Недостаток известного снособа состоит в том, что выделяющаяся в нроцессе этерификации вода вызывает частичный гидролиз нитрильных грунн. Эта побочная реакция ириводит к образованию малонового эфира, загрязняюи1его целевой продукт и трудно отделяемого от эфира циаиуксусиой кислоты ректификацией. Содержанне малонового эфира в целевом продукте обычно составляет 3-10%..

Дальнейшее иснользование эфиров циануксусной кислоты с нрнмесью малопового эфира, напрнмер в синтезе витамина BG, ведет к образованию нежелательных продуктов реакции, осложняющих технологию нроцесса.

Цель настоящего изобретения-улучшение качества эфиров циануксусной кислоты, получаемых этерификацией циануксусной кислоты алифатическими спиртами. Для этого в качестве катализатора этерификации применяют

хлористый кальциГ(, который связывает образующуюся в процессе реакции воду, препятствуя протекаппю побочной реакции гидролиза нитрильных групп. Выход сложных эфиров 70-85%, а содержанне в ннх малонового эфира не превышает 0,5%.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 30 г циануксусной кислоты, 20 мл метилового спирта и 8 г хлористого кальция. Смесь нагревают до 90°С п перемешивают при данной температуре в течение 5 час. По охлаждении реакционной массы отделяют пижпий слой (водный раствор хлористого кальцня), а верхний слой нодвергают фракционной нерегонке. Получают 27,2 г (77% от теоретического) метилового эфира циаиуксусной кнслоты, содержащего 0,5% малонового эфира.

П р и м ер 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, используя абсолютированный метиловый спирт. Получают метиловьп эфир циануксусно кислоты с выходом 83% той же степени чистоты, как и в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров циануксуспой кислоты этерификацией циануксуспой кислоты 30 алифатическими спиртами в присутствии ка3- ..,/ тализатора при температуре не выше100° с последующим выделением целевого продукта нзвестными способами, отличающийся 4 тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве катализатора применяют хлористый кальций.