Способ выделения из продуктов сухой перегонки дерева концентрированной уксусной кислоты и сырого древесного спирта Советский патент 1934 года по МПК C07C29/84 C07C31/04 C07C51/48 C07C53/08 

Сырая древесно-уксусная кислота может быть употреблена в качестве исходного материаладля изготовления концентрированной уксусной кислоты с применением экстрагирующего вещества, киняще го при температуре более высокой, чем уксусная кислота. Древесноуксусная кислота при этом должна быть свободна от дегтя, так как в противном случае составные части дегтя попали бы в экстрагирующее вещество. При обычных способах работы сырой древесный уксус освобождается от большей частя дегтя путем сцеживания (декантирования), тогда как небольшая часть его, так называемый растворимый деготь, остается в качестве остатка при испарении сырого древесного уксуса. Характер работы по обычным способам обусловливает исходный материал, освобожденный также и от спирта, т. е. из древесного уксуса предварительно должен быть отогнан древесный (метиловый) спирт. Испарение разжиженного древесного уксуса и отгонка спирта требуют весьма значительной затраты тепла, составляющей приблизительно от Vs До % общей затраты тепла для. концентрационного процесса. В древесно - углеобжигательной промышленности за последнее время вошли в употребление так называемые дёггеотделительные способы. При этом пары, выделяющиеся из реторт деревообугливающих печей, не конденсируются сначала и не освобождаются затем, как

указано, от составных частей деГт во сМесь горячих газов (а не конденсировааных царов) очищается от дегтя посредством цромй)вайил дегтярными маслами. Однако, и Ъ этом случае нары (древесный уксус и древесннй снирт), свободные от дегтя, необходимо предварительно освободить от спирта и затем ковденсировать.

По предлагаемому способу такое конденсирование и испарение может быть избегну и тем может быть достигнута экономия в топливе, если смесь древесных газов и паров древесного уксуса и древесного спирта, после произведенного освобождения от дегтя в дегтеотделителе, подвергнуть непосредственно экстракционному процессу с применением малорастворимого в воде экстрагирующего вещества, кипящего при температуре более высокой, чем уксусная кислота, и если произвести конденсацию составных частей древесного спирта лишь после произведенной экстракции уксусной кислоты и после этого отделить древесные газы от составных частей древесного спирта.

Способ работы. состоит в том, что выходящей из дегтеотделителя смеси из древесных газов, паров уксусной кислоты, воды и древесного спирта дают пройти через экстракционную колонку, в которой происходит орошение экстрагирующим веществом, например крезолом. Для лучшего регулирования

бмпбратур экстракционной колонки в верхней шсти ее может быть установлен небольшой :)хлаждающий змеевик. В экстракционной колонке происходит полное извлечение уксусной кислоты посредством еще жидкого при данной температуре экстрагирующего вещества; экстракт, состоящий из экстрагирующего вещества и концентрированной уксусной кислоты, приводится в нижней части экстракционной колонки, путем, перегрева, к соответствующей концентрации, и экстрагирующее вещество, насыщенное концентрированной уксусной кислотой в 80-90°/о, удаляется из аппарата в нижнем конце и далее, так же, как при обычных способах, перерабатывается яа концентрированную уксусную кислоту и чистое экстрагирующее вещество. Через верхний конец экстракционной колонки из нее уходят водяные пары, свободные от уксусной кислоты, нары древесного спирта, которые при поддерживаемой в.колонке температуре свыше 100° проходят без изменения сквозь экстрагируюн1ее уксусную кислоту вещество, все древесные газы и пары небольших количеств увлеченного экстрагирующего вещества. В примыкающей колонке с установленным на ней вверху охладителем, нутем соответствующей установки температуры, конденсируется только водяной яар и увлеченное парообразное экстрагирующее вещество, тогда как составные части древесного спирта и древесные газы уходят через верхний конец этой добавочной аппаратуры. В следующем охладителе, питаемом холодной водой, осаждаются составные части древесного снирта, в то время как из древесных газов в примыкающей промывной башне, известным образом, будь то при помощи воды, при помощи пара, или же при помощи надлежащего экстрагирующего вещества, извлекаются последние количества древесного снирта и его спутников. Осаждающаяся в первой добавочной колонке с охладителем смесь свободной от уксусной кислоты воды, содержащей взвешенное и растворенное экстрагирующее уксусную кислоту вещество, освобождается путем сцеживания (декантирования) от взвешенного экстрагирующего вещества, которое снова возвращается в процесс. Растворенное в воде экстрагирующее вещество надлежащим способом добывается из раствора и также возвращается в процесс.

На чертеже изображен боковой вид (частично в разрезе) аппаратуры, необходимой для работы по предлагаемому способу.

Через трубку 1 выходящие йри обугливании з реторт или печей газы и нары поступают дегтеотдели т ель 2 любой конструкции, котором они посредством орощения дегтем или дегтярными маслами) освобождаются от егтя; в случае необходимости для полного даления последнего включается второй дегтетделитель. Затем древесные газы, пары дреесного уксуса и древесного спирта по трубе 3 выходят из дегтеотделителя и поступают экстракционную колонку 4. Последняя либо заполнена кольцами Рашига, либо же сделана в виде колонки с коробчатым дном. Газы и пары поднимаются кверху и встречаются с жидким экстрагирующим веществом, например, крезолом, поступающим по трубке 5 через разбрызгивающее приспособление 6. Экстрагирующее вещество извлекает уксусную кислоту безостаточно и попадает, будучи насыщено концентрированной уксусной кислотой, в нижнюю часть 7 экстракционной колонки, подогреваемую парЬвым змеевиком 8. Насыщенный концентрированной уксусной кислотой экстракт непрерывно стекает по S-образной трубке 9. Отсюда экстракт попадает в вакуум-аппаратуру для разделения на концентрированную уксусную кислоту и освобожденное от уксусной кислоты экстрагирующее вещество. Если термометр 10 показывает, например, 140-150°, то через трубку 9 вытекает экстракт, содержащий приблизительно ЭО /о-ную уксусную кислоту. Температура в колонке 4- держится немного выше 100°. Небол1 шим охлаждающим змеевиком 11 может, при неравномерном притоке паров и газов из нечей, быть произведено регулирование температуры в колонке. По трубке 12 нары древесного спирта, древесные газы и нары воды, свободные от уксусной кислоты и несущие с собой немного увлеченного ими экстрагирующего вещества, поступают в колонку 13. Благодаря установленному на эту колонку сверху трубчатому водяному охладителю 14 конденсируются только вода и крезол, спадающие в виде дождя в колонке 13, тогда как древесный спирт проходит через охладитель 14, и покидают аппарат вместе с древесными газами по трубке 15. В нижнем конце колонки 13 собирается вполне лишенный снирта, свободный от уксусной кислоты конденсат, содержащий в себе все увлеченное с ним экстрагирующее вещество, и через трубку 16 вытекает в охладитель 17, а по S-образной трубке 18 вытекает наружу. Затем конденсат, посредством декантирования