Способ удаления избытка мономеров из синтетических линейных высокополимеров Советский патент 1954 года по МПК C08G69/46 

Предметом изобретения является апособ удаления иэбьтка мономеров из синтетических линейных высокополимеров, например, полиамидов.

Особенность предлагаемого способа состоит в то,м, что через полученный известнЫМ образом расплав полимера продувают перегретый водяной пар, лося-е чего расплав подвергают дегаз ад-ИИ.

Для повышения концентрации раствора выделяемых мономеров водяяой пар заставляют циркулировать по замкнутому циклу через расплав высокополимера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель.

Пример 1. В автоклаве, снабженном мешалками и нагреваемом парами дифенила, нагревают -без воздуха 11,3 кг капролактама, 1 л воды и 30 г ледяного уксуса в течение 1 часа при 250-260°С и давлении до 10 атм. После нагревания через конденсированный перемешиваемый расплав пропускают сильную струю первгретого до 270- 280°С водяного пара в течение 3-4 час., затем расплав переводят для дегазации в котел, находящийся над прядильной толовкой. Дегазация проводится в течение 10-30 мин..

после чего расплав подают на прядение.

Пример 2. Изготовленную из капролактама обычным способом полиамидную крошку расплавляют без предварительного экстрагирования на решетке прядильной головки и через расплав продувают перегретый пар с температурой до 260-280С. Бедный лактамом расплав при продувании через «его водяного пара поступает на прядение.

Спряденные нити содержат растворимого в воде экстракта столько же, сколько содержат -его нити, изготовленные обычны-м способом из экстрагированной крошки без обработки водяным паром.

Примерз. Пол1иамидную ленту, изготовленную пут-ем конденсации. адипиновой кислоты и гексаметилендиамина с прибавлением 10-20% капролактама, р.асплавляют обычным способом.

Через полученный расплав продувают в течение 1 часа водяной пар. Прядильная способность обработанного таким образом р асплава соответствует прядильной способности расплава, изготовленного по примеру 2.

Пример 4. Через изготовлениый обычным способом расплав с добавлением уксусной кислоты в качестве стабилизатора пропускают перегретый до 270°С водяиой пар. Водяной пар уносят с собой из содержащего 10-11% растворимых в воде частиц расплава 6-7% мономеров из синтетических высокополимеров. Полиамидный расплав после продувания через него водяного пара содержит 3-4% не улетучивающихся с водяным паром частиц, которые экстрагируются водой.

Пример 5. Из равных частей терефталокислогодиметилового

сложного эфира и этиленгликоля с прибавлением «атрия в качестве катализатора изготовляют при нагречании до 200-240°С предкондейса ионный продукт, содержащий избыточный гликоль. Этот гликоль удаляют продуванием водяного пара через расплавленный предконденсат и .получают сложный полиэфир, вытягивающийся в нить.

Пример 6. Непрерывной конденсацией кислого амияокапролактама с прибавлением 3% воды « Vloo моля уксусной кислоты в пересчете на капролактам изготовляют обычным способом Полимерный расплав, содержащий растворимых в воде мономерных и высокомолекулярных частиц. Расплав поступает в обогреваемый до 260-280°С бак, имеющий приспособление в вИде дуща, через которое поступает перегретый до 280°С водяной пар.

Водяной пар получают в котле, из которого пар поступает через пароперегреватель в изолированный трубопровод с обогревающими трубками и далее в душ, расположенный в расплаве.

Водяной пар удаляет из расплава лактам и дилактам. После продувания водяного пара в течение I часа расплав подвергают в маленьком котле дегазации в течение 10-30 мин.

В .паровом котле лактам обогащается, так 1как он улетучивается только лищь с nepeipeTbiM водяным паром.

После достижения известной концентрации (20-30%) раствор отбирают при прерывном или непрерывном ра-бЬчем процессе и заменяют его овежей водой. Раствор подвергают выпариванию и из осадка известным способом получают снова кагрролактам.

Пример 7. Крощку из высокополимерного капролактама, получаемого обычным способом в автоклаве, вываривают с водой до 0,5%ного экстракта и во влажном состоянии расплавляют на прядильной рещетке. Полученный расплав обрабатывают, как указано в примере 4, перегретым водяным царом, и лактам удаляется.

Подготовленный к прядению расплав дает нити, содержащие примерно 1 % растворимых в воде частиц. Нити, которые подобным же образом прядутся из просущенной крощки без пропа.ривания, содержат до 2-6% растворимых в .воде частиц, которые удаляются промывкой водой.

Предмет изобретения . Способ удаления избытка мономеров из синтетических линейных вькокополимеров, например, полиамидов, отличающийся те:м, что через полученный известным образом расплав полимера отродувают перегретый водяной нар, после чего расплав по.двергают дегазации. 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, -с целью повыщения концентрации раствора выделяемых мономеров, водяной пар заставляют циркулировать по замкнутому циклу через расплав высокополимера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель.