ВПТБ Советский патент 1973 года по МПК G01N31/00 C01F5/02 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания окисной фазы в алюминиевых сплавах, легированных магнием.

Известен способ определения окиси магния в порошковых материалах, содержащих алюминий, магний и их окиси, заключающийся в растворении пробы в смеси брома с этиловым эфиром уксусной кислоты в соотношении 1 : 10. При этом для предотвращения растворения окиси магния в смесь вводят окись цинка. Растворение проводят при 70-75°С. Окись магния, оставщуюся в осадке, отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, переводят в раствор и определяют магний комплексонометрическим методом.

Однако известный способ не обеспечивает полноты выделения окисной фазы и поэтому не пригоден для определения малых концентраций дисперсной окиси магния в литейных и деформированных алюминиевых сплавах. Кроме того, проведение анализа осложняется расслоением раствора.

С целью устранения указанных недостатков, для растворения пробы предложено использовать смесь эфира уксусной кислоты и брома в соотношении 4,5-5:1-1,5 по объему, а растворение проводить в присутствии бромистого калия.

Предложенные условия обеспечивают количественное выделение окисной фазы из сплава и предотвращают расслоение раствора. Пример. Павеску сплава в виде компактной пластинки весом 1 г предварительно очищенной от поверхностной окиси, помещают в колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 50 мл обезвоженного метилового эфира

уксусной кислоты, 10 мл брома и 2 г бромистого калия. Растворение проводят в течение 2-6 час при 17-25°С. Осадок окисной фазы отделяют от раствора фильтрованием через тигель Шотта № 4, промывают метиловым

эфиром уксусной кислоты и бидистиллированной водой. Тигель с осадком переносят в стакан емкостью 100 мл, заливают 20 мл горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят в течение 10 мин. Полученный раствор

упаривают до объема 1-2 мл и переводят в мерную колбу, где магний определяют фотометрически с реагентом титановым желтым.

Предмет изобретения

25

Способ определения окиси, магния в алюминиевых сплавах; легированных магнием, включающий растворение пробы в смеси эфира уксусной кислоты и брома и последующее определение окмсн магния в осадке известными ме3годами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты выделения окисной фазы, смесь эфира уксусной кислоты и брома бе4рут в соотношении 4,5-5: 1-1,5 по объему и растворение проводят в присутствий брпмистого калия.