Изобретение относится к области аналитической химии - к способам фазового анализа бериллийсодержащих материалов.
Известен способ анализа смеси, содержащей различные соединения бериллия, путем предварительного перевода их в раствор и последующего определения берпллия одним из известных методов. Например, для перевода в раствор металлического бериллия используют смесь растворов сульфата аммония и сульфата меди. Однако при растворении металлического бериллия известным способом нельзя провести раздельный анализ смеси, содержащей такие соединения, как хлорид и фторид бериллия, металлический бериллий и его окись. Фторид и хлорид бериллия хорощо растворяются в воде, иоэтому применение водного раствора смеси сульфата аммония и сульфата меди не приведет к разделению галогенидов и металлического бериллия. Они будут извлекаться даиным растворителем суммарно.
Для раздельного определения находящихся в смеси хлорида бериллия, металлического бериллия, фторида бериллия и его окиси предлагается образец последовательно обрабатывать ацетоном, затем раствором брома в органическом растворителе, например эфире, бутилацетате, ацетоне, далее водой и затем- кипящей концентрированной соляной кислототой. В полученных после растворения отдельных соединении оериллия растворах определяют его одним из известных методов. Способ позволяет селективно извлекать отдельные соединення бериллия на 100%.
И р и м е р. 0,05 г образца помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл ацетона и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Раствор фильтруют через сухой фпльтр «белая лента небольшого диаметра и промывают ацетоном. В фильтрате определяют хлорид бериллия. Остаток вместе с фильтром помещают в ту же колбу, тщательно разрыхляют фильтр, прибавляют 10 мл 3%-ного раствора брома в эфире и перемешивают 60 ми-н при комнатной температуре. Раствор фильтруют, осадок промывают эфиром, и затем определяют в фильтрате металлический бериллий. Полученный остаток вместе с фильтром вновь помещают в коническую колбу, разрыхляют фпльтр, приливают 100 мл холодной дистиллированной воды, перемешивают 60 мин, фильтруют, промывают осадок водой и определяют в растворе бериллия. Оставшийся остаток вместе с фильтром снова помещают в коническую колбу, разрыхляют фильтр, приливают 50 мл 12 н. со.тяной кислоты, накрывают небольшой воронкой, нагревают на песчаной бане до слабого кипения и кипятят 30 мин. Затем раствор
;. -283663
3, ; .4
фильтруют, прохмывают .рааД&кг водой, и визвестных методов, отличающийся тем, что, с
фильтрате определяют оКись бериллия.целью раздельного определения хлорида бе. .риллия, металлического бериллия, фторида
Предмет изобретениябериллия и его окиси, образец последовательСпособ фазового анализа смеси, содержа-брома в органическом растворителе, например
щей различные соединения бериллия, путемэфире, бутилацетате, ацетоне, далее водой и
предварительного перевода их в раствор и по-затем кипящей концентрированной соляной
следующего определения бериллия одним изкислотой.
5но обрабатывают ацетоном, затем раствором
Даты
1970-01-01—Публикация