СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИРКОНИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК B01J37/03 B01J37/08 B01J21/06 

Изобретение относится к области производства катализаторов для алкилирования ароматических соединений олефинами.

Известен способ получения циркониевого катализатора для алкилирования ароматических соединений олефинами путем осаждения гидроокиси циркония из раствора сульфата циркония с последующим термическим разложением гидроокиси циркония.

Однако полученный катализатор обладает недостаточной активностью.

С целью пoвынJeпия активности катализатора осаждение гидроокиси из раствора сульфата циркония ведут при рН 8-9.

Способ осуи1ествляют следующим образом: в емкость при перемещивании вводят одновременно 10%-ный раствор аммиака и 6%-ный раствор сульфата циркония в 10%-ной серной кислоте. В емкости поддерживают температуру 80-90°С и рН 8-9.

Иосле окончания осаждения осадок кипятят 10 мин. Полученный осадок отмывают от SO/, сущат на воздухе, в сущильном шкафу при температуре ПО-120°С и прокаливают 5 час при 650°С.

Предлагаемый способ осуществляют в лабораторных условиях.

Пример 1. 300 г сернокислого циркония, растворенного в 10%-ной серной кислоте из расчета 60 г/л, и раствор 10%-ного аммиака

подают в емкость для осаждения, где поддерживаЕОТ температуру 80°С и рН 9. В конце осаждения температуру доводят до кипения п осадок кипятят 10 мин.

Полученную гидроокись отмывают от SO/, отжимают на фильтре, сушат на воздухе, в сущильном щкафу при 115°С до воздушно-сухого состояния, прокаливают при 650°С 5 час и получают 100 г катализатора ZrO2 с уд. поверхностью 60 . Полученный катализатор в количестве 30 мл и 40 мл бензола загружают в вертикальный реактор. При 30°С и атмосферном давлении в реактор подают в течение 1 час 10 л пропилена. Конверсия пропилена составляет 95,2 вес. %. Состав алкилата, вес. %: бензол 39,6, изонропилбензол 13,3, диизопропилбензол 17,0, триизопропилбензол 27,1, тетраизопропилбензол 3,0. Конверсия пропилена на катализаторе, полученном известным способом, составляет 69,6 вес. %. При этом алкилат имеет состав, вес. %: бензол 45,2, изопропилбензол 24,0, диизопропилбензол 18,3, триизопропилбензол 9,3, тетраизопропилбензол 3,2.

Пример 2. 300 г сернокислого циркония, растворенного в 10%-ной серной кислоте из расчета 60 г/л, и 10%-ный раствор аммиака подают в емкость для осаждения, снабженную мешалкой, где поддерживают температуру 80°С и рИ 3,5. В конце осаждения температуру

доводят до кипения и осадок кипятят 10 мин.

Полученную гидроокись отмывают от SO/, отжимают на фильтре, сушат на воздухе, в сушильном шкафу при 115°С до воздушно-сухого состояния, прокаливают 5 час при 650°С и получают 100 г катализатора с уд. поверхностью 25 .

Полученный катализатор в количестве 30 мл и 40 мл бензола загружают в вертикальный реактор. При 30°С и атмосферном давлении в реактор подают в течение 1 час 10 л пропилена. Конверсия пропилена составляет 73,6 вес. %. Состав алкилата, вес. %: бензол 44,2, изопропилбензол 22,2, диизопропилбензол 17,9, триизопропиленбензол 13,7, тетраизопропилбензол 2,00.

Пример 3. При алкилировании в условиях, приведенных в примере 1, на катализаторе, полученном по предложенному способу из нитрата циркония и имеюшем уд. поверхность 29 , превращение пропилена отсутствует. Пример 4. При алкилировании в вышеуказанных условиях на катализаторе с уд. поверхностью 26 , полученном по предложенному способу из хлорокиси циркония, алкилирования бензола не происходит.

Предмет изобретения

Способ приготовления циркониевого катализатора для алкилирования ароматических соединений олефинами путем осаждения гидроокиси циркония из раствора сульфата циркония с последуюш,им термическим разложением гидроокиси циркония, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, осаждение гидроокиси из раствора сульфата циркония ведут при рН 8-9.