Способ получения пинакон-гидрата Советский патент 1935 года по МПК C07C31/20 C07C29/143 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения пинакон-гидрата посредством дейстзия на ацетон металлического магния, активированного су.пемой в присутствии бензола.

Согласно изобретению для активирования магния берут сулему в количестве не более /о от веса последнего и растворяют ее для получения концентрмрованного раствора лишь в части всего подлежащего переработке ацетона.

Вышеуказанным раствором, вззтым в смеси с бензолом, обливают магний, а затем к полученной смеси, после подогревания, прибавляют постепенно, небольшими порциями, остальное количество ацетона или смесь ацетона с бензолом или бензол, в зависимости от степени бурности реакции. Вышеуказанную смесь далее нагревают до кипения, после чего изолируют обычным образом образовавшийся пинакон-гидрат.

Получение пинакон-гидрата по предлагаемому способу дает, по утверждению автора, значительный экономический эффект при промышленном изготовлении каучука вследствие уменьшенного расхода сулемы.

Пример. К раствору 9 - 15 z сулемы в 75 см ацетона прибавляют 250 см обезвоженного бензола и полученной после смешения смесью заливают 80 г магнитных стружек. Смесь затем оставляют при комнатной температуре в течеяие 30 мин., а затем подогревают на водной бане до 60°.

При температуре 60 через делительную воронку вводят постепенно 150 - 200 см ацетона. Реакция идет очепь энергично с выделением тепла.

Во время хода реакции прибавляют 3 течение 15-20 мин. ацетона, смесь 250 см ацетона и 250 см бензола, а затем 350 см- бензола. Вышеуказанные реагенты предварительно обезвоживаются. Последовательность прибавления зависит от хода реакции. Если реакция идет не бурно, то соблюдают указанную выше последовательность, тогда как при чрезмерно энергичной реакции, для уменьшения скорости послед1шй, прибавляют сначала бензол. При уменьшении С1юрости реакции подогревают баню до кипения и ведут реакцию далее, согласно указаниям Адамса Organic Synthesis, т. V, стр. 87.

Выход пинакон-гидрата составляет 350-400 г.

Предмет изобретения.

Способ получения пинакон-гидрата действием на ацетон металлического магния, активированного сулемой в присутствии бензола, отличающийся тем, что сулему, взятую в количестве не более

Vs количества магния, растворяют лишь в части (примерно Vio) всего подлежащего переработке ацетона с целью получения концентрированного раствора ее, раствором этим, в смеси с частью бензола, обливают магний и, подогрев смесь, приливают к ней постепенно, небольшими порциями, либо остальной ацетон, либо смесь ацетона с бензолом, либо бензол, смотря по степени бурности реакции, а под конец нагревают смесь до кипения, после чего изолируют образовавшийся пинакон-гидрат обычными приемами.