1
Изобретение касается одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, являющихся ценными полупродуктами промышленности органического синтеза.
Известен способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, заключающийся в том, что адипомононитроловую кислоту обрабатывают сухим хлористым водородом в среде безводного эфира, диоксана или бензола с последующим нагреванием реакционного продукта с разбавленной минеральной кислотой, кристаллизацией адипиновой кислоты путем охлаждения реакционной смеси, отделением кристаллов известным способом и выделением гидроксиламина из маточного раствора экстракцией органическим растворителем. Выход гидроксиламинхлорида 40%, адипиновой кислоты 87%. Однако при этом способе используются летучие огнеопас«ые растворители, применяется экст|ракция, что приводит к увеличению количества сточных вод, к усложнению технологической схемы за счет дополнительных стадий регенерации и очистки растворителей.
С целью устранения этого предложено в качестве растворителя использовать безводный алифатический спирт и процесс вести при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакционной массы, которую охлаждают до температуры
ниже 30°С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида, упаривают маточный раствор и остаток обрабатывают 20-60%-ной азотной кислотой пр-и 60 120°С.
Это позволяет повысить выход гидроксиламинхлорида до 49%, а адипиновой кислоты до 91%.
Пример. 15г адипомононитроловой кислоты растворяют в 15 мл безводного этилового спирта, насыщенного сухим хлористым водородом до концентрации 1,8 мг/л, и раствор нагревают в течение 1 час до температуры кипения с одновременной отдувкой реакционной массы азотом. После охлаждения раствора до комнатной температуры отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида. Выход 2,7 г (49,2%). Маточный раствор упаривают, к остатку прибавляют 25 мл 50%-.ной азотной кислоты и смесь кипятят 1 час. PacTBOip охлаждают до комнатной температуры и отделяют выкристаллизовавшуюся адипиновую кислоту. Выход 10,4 г (90,7%).
Форм у л а изобретен и я
Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты путем обработки адипомононитроловой кислоты сухим хлористым водородом в среде безводного растворителя с последующим выделением це3левых продуктов, отл Hti &ЮЩЙЙСЙ тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве растворителя используют -безводный алифатический спирт и процесс ведут при Температуре кипения реак-5 циопной смеси с одновременной отдувкой азо4том реакционной массы, которую охлаждайТ до температуры ниЖе 30°С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхЛорида, упаривают маточный раствор и осТаТоК обрабатывают 20-60%-ной азотной Кислотой при температуре кипения смесИ,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения алифатических дикарбоновых кислот | 1977 |
|
SU982317A1 |
Способ получения аденина | 1982 |
|
SU1089093A1 |
Способ получения производных -( -пира-зОлил)-пиРидАзиНА или иХ СОлЕй C фАРМАцЕВТи-чЕСКи пРиЕМлЕМыМи КиСлОТАМи | 1978 |
|
SU847920A3 |
Способ получения триацетонамина | 1974 |
|
SU843742A3 |
Способ получения пеницилламина | 1971 |
|
SU508207A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРАВОВРАЩАЮЩЕГО 2,21-(ЭТИЛЕНДИИМИНО)-ДИБУТАН-1-О.ПА | 1971 |
|
SU304738A1 |
Способ получения 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил-3-уксусной кислоты | 1970 |
|
SU543344A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛУОРЕНОНА-9-ПРОТИВОВИРУСНОГО И ИММУНОМОДУЛИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА "АМИКСИН" | 1999 |
|
RU2218327C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2(4'-АМИНОФЕНИЛ)-БЕНЗИМИДАЗОЛА | 2005 |
|
RU2283307C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ, НАПРИМЕР НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ, И ФОРМИАТА НАТРИЯ | 2007 |
|
RU2340590C1 |
Авторы
Даты
1976-02-05—Публикация
1971-12-24—Подача