Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C55/14 C07B21/14 

Описание патента на изобретение SU410627A1

1

Изобретение касается одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, являющихся ценными полупродуктами промышленности органического синтеза.

Известен способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты, заключающийся в том, что адипомононитроловую кислоту обрабатывают сухим хлористым водородом в среде безводного эфира, диоксана или бензола с последующим нагреванием реакционного продукта с разбавленной минеральной кислотой, кристаллизацией адипиновой кислоты путем охлаждения реакционной смеси, отделением кристаллов известным способом и выделением гидроксиламина из маточного раствора экстракцией органическим растворителем. Выход гидроксиламинхлорида 40%, адипиновой кислоты 87%. Однако при этом способе используются летучие огнеопас«ые растворители, применяется экст|ракция, что приводит к увеличению количества сточных вод, к усложнению технологической схемы за счет дополнительных стадий регенерации и очистки растворителей.

С целью устранения этого предложено в качестве растворителя использовать безводный алифатический спирт и процесс вести при температуре кипения реакционной смеси с одновременной отдувкой азотом реакционной массы, которую охлаждают до температуры

ниже 30°С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида, упаривают маточный раствор и остаток обрабатывают 20-60%-ной азотной кислотой пр-и 60 120°С.

Это позволяет повысить выход гидроксиламинхлорида до 49%, а адипиновой кислоты до 91%.

Пример. 15г адипомононитроловой кислоты растворяют в 15 мл безводного этилового спирта, насыщенного сухим хлористым водородом до концентрации 1,8 мг/л, и раствор нагревают в течение 1 час до температуры кипения с одновременной отдувкой реакционной массы азотом. После охлаждения раствора до комнатной температуры отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхлорида. Выход 2,7 г (49,2%). Маточный раствор упаривают, к остатку прибавляют 25 мл 50%-.ной азотной кислоты и смесь кипятят 1 час. PacTBOip охлаждают до комнатной температуры и отделяют выкристаллизовавшуюся адипиновую кислоту. Выход 10,4 г (90,7%).

Форм у л а изобретен и я

Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты путем обработки адипомононитроловой кислоты сухим хлористым водородом в среде безводного растворителя с последующим выделением це3левых продуктов, отл Hti &ЮЩЙЙСЙ тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, в качестве растворителя используют -безводный алифатический спирт и процесс ведут при Температуре кипения реак-5 циопной смеси с одновременной отдувкой азо4том реакционной массы, которую охлаждайТ до температуры ниЖе 30°С, отделяют выпавшие кристаллы гидроксиламинхЛорида, упаривают маточный раствор и осТаТоК обрабатывают 20-60%-ной азотной Кислотой при температуре кипения смесИ,

Похожие патенты SU410627A1

название год авторы номер документа
Способ получения алифатических дикарбоновых кислот 1977
  • Лубяницкий И.Я.
  • Пастернак С.М.
  • Наливайко А.С.
  • Ильиных А.А.
SU982317A1
Способ получения аденина 1982
  • Студенцов Евгений Павлович
  • Иванов Геннадий Владимирович
  • Ивин Борис Александрович
  • Лаврентьев Анатолий Никитич
  • Степных Юрий Петрович
SU1089093A1
Способ получения производных -( -пира-зОлил)-пиРидАзиНА или иХ СОлЕй C фАРМАцЕВТи-чЕСКи пРиЕМлЕМыМи КиСлОТАМи 1978
  • Геза Силадьи
  • Эндре Кастрайнер
  • Ласло Тардош
  • Эдит Коша
  • Ласло Яслитш
  • Дьердь Чех
  • Илона Ковач
  • Пал Толнаи
  • Шандор Элек
  • Иштван Элекеш
  • Иштван Полгари
SU847920A3
Способ получения триацетонамина 1974
  • Кейсуке Мурояма
  • Сьезди Моримура
  • Такао Есиока
  • Томоюки Курумада
SU843742A3
Способ получения пеницилламина 1971
  • Фридрих Азингер
  • Хериберт Офферманнс
  • Карл-Хейнц Глуцек
SU508207A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРАВОВРАЩАЮЩЕГО 2,21-(ЭТИЛЕНДИИМИНО)-ДИБУТАН-1-О.ПА 1971
  • Иностранец Жиоржио
  • Иностранна Фирма
  • Лабораторио Кимико Фармасьютико Жиоржиозо С. П. А.
SU304738A1
Способ получения 1-(п-хлорбензоил)-2метил-5-метоксииндолил-3-уксусной кислоты 1970
  • Илдико Коза
  • Вера Коваш
SU543344A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛУОРЕНОНА-9-ПРОТИВОВИРУСНОГО И ИММУНОМОДУЛИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА "АМИКСИН" 1999
  • Поплавский А.Н.
  • Дюмаев К.М.
  • Козлов В.А.
  • Рыжичков А.Д.
RU2218327C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2(4'-АМИНОФЕНИЛ)-БЕНЗИМИДАЗОЛА 2005
  • Вулах Евгений Львович
  • Лакунин Владимир Юрьевич
  • Слугин Иван Васильевич
  • Склярова Галина Борисовна
RU2283307C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ, НАПРИМЕР НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ, И ФОРМИАТА НАТРИЯ 2007
  • Котельникова Марина Валерьевна
  • Кудряшова Ольга Станиславовна
  • Кудрявцев Павел Геннадиевич
RU2340590C1

Реферат патента 1976 года Способ одновременного получения гидроксиламинхлорида и адипиновой кислоты

Формула изобретения SU 410 627 A1

SU 410 627 A1

Авторы

Лубяницкий И.Я.

Чукур А.П.

Рытикова Л.А.

Даты

1976-02-05Публикация

1971-12-24Подача