Способ получения дифениламина Советский патент 1978 года по МПК C07C87/54 

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дифениламина, ширОКо применяемого во многих отраслях промышленности, в частности в качест ве стабилизатора нитроцеллюлозы, исходно-го материала для синтеза красителей. Известен -способ получения диф&ниламина из анилина при нагревании в среде углекислого газа в присутствии добавок хлористого кальция, хлоридов других металлов, карбонатов щелочных или пхелочно-земельных металлов, соединений фосфора или без них. Процесс проводят преимущественйо при 230-250° С и давлении 40-60 атя. Но при этом процессе происходит загрязнение целевого продукта и коррозия оборудования образующимся карбаматом аммония, а также забивка коммуникаций углеаммонийиыми солями. Для упрощения технологического процесса в качестве каталлзатора используют комплексную соль формулы СбН5МНз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF2. Предлагается опоооб получения дифениламина, заключающийся в жкдкофаэной конденсации анилина преимущественно при 300- 360° С и давлении 10-40 аг.и ъ присутствии катализатора - -комплекса формулы СбН5ННз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF2, в выделении основной части дифениламина метоДОМ дефлегмации и отделении катализатора от смолы и дифениламина пленочной ректификацией под вакуумом. Преимуществом предлагаемого способа является то, что процесс не сопровождается коррозией ,и может быть осуществлен в аппаратуре из углеродистой стали. целевого продукта до 98%. Пример. Процесс полз чения дифениламина схематически представлен на чертеже. В реакторе / приготовляется катализатор: влажный аяилин насыщается трехфтористым бором до концентрации 10-11% в пересчете на анилиновый моноком1плекс трехфтористого бора. В полученную реакционную смесь добавляется борная кислота. В этих условиях происходит образование катализатора по общему уравнению 3C6H5NH2+2В РЗ+НзВОз+ЗП20 ЗСбН5МПз(ОН)2ВР2 Полученный 01писан.ным юпособом катализатор смещивается со свежим анилином и насосом через подогреватель 2 и инжектор 3 подается а а1втокла;в . В кипящем анилине под давлением 10- 40 атм и температуре 300-360° С происходит образование дифениламина с выделением аммиака. Пары анилина, аммиака и дифениламина проходят дефлегматор 5. Жидкая фаза, состоящая из 30-60% дифениламина, направляется в ректификационную колодану 6 для выделения товарного дифениламина. Колонна работает под вакуумом: остаточное давление 10-20 мм рт. ст. Для вывода омолы часть реакционной маосы из автоклава 4 дросселируется в танк 7, анилин после дросселирования кондевсируется в конденсаторе 8, а жидкость направляется IB пленочный ректификатор 9. Пары дифениламина с небольшим содер1жанием анилина направляются в ректификапионную колонну 6, смола и катализатор в отжимной куб 10 для выделения катализатора отгонкой лад вакуумом. СублимирО(Ван«ый катализатор собирается в емкость П, откуда возвращается в цикл. Свежий катализатор добавляется только для покрытия потерь.

Вакуум в системе создается за счет газообразного анилина, отводимого на инжекторную установку после дефлегматора 5. Концентрация катализатора в системе автоклавирования поддерживается в пределах от 1 до 4% в пересчете на ВРз.

Формула изобретения

Способ получения дифениламина из анилнна жидкофазным методом при нагревании и давлений в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся TeiM, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве катализатора используют комплексную соль формулы СбН5МНз(ОН)2ВР2 или NH4(OH)2BF«.