Способ получения хлорацетата амина канифоли Советский патент 1975 года по МПК C07C101/00 C07C61/30 

. ..- . .. 1. . - . ...

. Изобретение относится к способу получения ацетопроизводных аминов канифоли,

которые могут быть использованы в ка.честве флотирующих агентов полезных ископаемых, в синтезе новых продуктов, а также в целлюлозно-бумажной промышленности

; Известен способ получения ацетата ами-

.на канифоли, заключающийся в том, что амин канифоли в растворе толуола обрабатывают ледяной, уксусной кислотой при температуре кипения толуола. Выход целевого продукта 43%.

Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения хлррацетата амина канифоли, который обладает ценными свойствами..

Согласно изобретению раствор амина канифоли обрабатывают раствором хлорук- сусной кислоты в среде алифатического, растворителя, такого как бензин или петролейный эфир, с последующим выделением целевого продукта известным способом с выходом 9О%.

Кроме того, по предлагаемому способу

i обработкой амина канифоли, уксусной

;Лотой можно получать также и ацетат на канифоли с более высоким выходом целевого продукта до 63% (по известному способу, описанному выще, до 43% / и при этом упрощается технология процесса: исключается токсичный рас твори тель1 г(луол и процесс проводится при комнатной температуре,

П р и м. е р 1. Раствор 28,5 г амян4 канифоли в диэтиловом или петролейном эфире (94 мл) обрабатывают раствором монохлоруксусной кислоты (8,5 г) в .циэтиловом (34 мл) при комнатной температуре. Выпадающие кристаллы моно4 . хлорацетата амина канифоли отделяют на фильтре известными приемами, Т. пл. полученного продукта 123-124°С Cotlj,

+ 12,. Выход в пересчете на исходный хлорацетат.- амина канифоли не менее 90%j Найдено, %: С1 8,21; /V 3,51.

S2 34 2Вычислено, %: С Г 9,34; /V 3,68. Ч Пример 2. В раствор 28,5 г акшыа кадяфоли в бензине добавляют 8,5 j

.,

моиоклоруюсзгсиой кислоты. Смесь нагревают до 6б-80 С 1ФИ перемешивании до полного исчезновения кристаллов монохлор TBTjtCHOt кислоты, Прн охлаждении выпада ют кристаллы . монохлорацетата амкяа каннфблн. Т. пп. полученного продукта 123-124°C,tot3j +12,3°С. аыход продукта йе менее 90%.

Пример 3. Раствор 28,5 г амине канифоли в бензине (04 мл) обрабатывак т pacT8OpoM уксусной кислоты |б г) в бен зине (24 мй),; Кристаллы ацетата амина Ёанифолн 126 г), выпадающие из расшорз, отделяю на вакуум-фильтре н про,5ывают бвнай й)М Полученный таким образом ацОта -амина канифоли может быть очищен до высокой степени чистоты перекристал- лиэааией эго вз толуола. Т, пп, ацетй та амина канифоли 141-143,5 С. Выход

..J 413775

продукта в пересчете на амин канифоли 63% от теоретичесноро.

Найдено, %: С 68,86; А/ 4,01; Н 1О.42.

,14ислено, %: С 69,21; Л/ 4,О6; Н 10.15.

Предмет изобретения

Способ гтолучения хлорацетата амина канифоли, отличающийся тем, что раствор амина канифоли обрабатывают раствором хлоруксусной кислоть в среде алифатического растворителя, такого как бензин ипи петролейный эфир, с поспедую,шим зыделением целевого продукта извеs.THbCM способом.