Способ получения 4,5-дихлорфталевой кислоты Советский патент 1935 года по МПК C07C63/72 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения 4,5 дихлорфталезой кислоты путем хлорирования фталата натрия в водном растворе.

В технической литературе описано несколько способов получения дихлорфталевых кислот, например, способ хлорирования фталевого ангидрида в дымящей серной кислоте в присутствии иода (Вег., 42, стр. 3529, 1909 г.), по которому получаются 3-6, 3-4 и 4-5 дихлорфталевые кислоты, способ получения 4-5 дихлорфталевой кислоты путем хлорирования фталатов щелочных металлов (Journal Chem. Soc. London, стр. 253-256).

Согласно изобретению, для получения 4-5 дихлорфталевой кислоты хлорирование нейтрального фталата натрия производят в водном растворе карбоната натрия при обыкновенной температуре в присутствии в качестве катализатора солей сурьмы.

Пример: 1 молекулу фталевого ангидрида растворяют в кипящем 15 - 20 /о-ном растворе двух молекул карбоната натрия; после охлаждения раствора через него пропускают при обыкновенной температуре хлор до тех пор,

пока наблюдается разогревание и незначительный привес. Продукты реакции, представляющие собой раствор с осадком, освобождают вначале от избытка хлора прибавлением раствора бисульфита, после чего их подкисляют серной кислотой. Полученную смесь хлорфталевых кислот извлекают из раствора эфиром, после отгонки которого оставшуюся смесь хлорфта.аевых кислот подвергают перегонке. Перегоняющиеся при 290-315° С ангидриды кислот разделяют дробной кристаллизацией из хлороформа. Высокоплавящийся (приблизительно при температуре 185 - 187° С) ангидрид 4-5 дихлорфталевой кислоты очищают переводом его в натриевую соль и кипячением последней с раствором цинковой соли. Выделивщуюся цинковую соль отфильтровывают и разлагают 25,оной серной кислотой, после чего выпавшие при охлаждении смеси иглы 4-5 дихлорфталевой кислоты перекристаллизовывают из воды. Полученная в виде длинных плоских игл 4-5 дихлорфталевая кислота имеет температуру плавления 210-212°. Присутствие при хлорировании солей cypi мы действует благоприятно. Предмет изобретения. Способ получения 4, 5 дихлорфталезой кислоты путем хлорирования фталата натрия в водном растворе, отличающийся тем, что в качестве катали| заторов процесса применяют соедине| ния сурьмы.