Способ получения 4,5-диоксифталевой кислоты Советский патент 1935 года по МПК C07C65/05 C07C51/367 

В авторском свидетельстве № 41515 указан способ получения 4,5-дихлорфталевой кислоты. С другой стороны известно, что хлорпроизводные ароматического ряда обменивают свой хлор на гидроксил при сплавлении или нагревании в автоклаве с едким натром в присутствии медного катализатора. Такой обмен у 4,5-дихлорфталевой кислоты до сих пор еще не был осуществлен- и поэтому нельзя было судить о том, как пойдет в данном случае реакция.

Согласно настоящему изобретению было найдено, что если температура при обработке щелочью упомянутой кислоты не превыщает и не ниже интервала 175-185°, то обмен хлора на гидроксил имеет место без разрушения молекулы.

Полученный после хлорирования по авторскому свидетельству № 41515 раствор 4,5-дихлорфталевой кислоты с изомерами и гомологами, после обработки бисульфитом до исчезновения реакции на хлор, нейтрализуется щелочью и после прибавки надлежащего количества едкого натра и упаривания нагревается в автоклаве в присутствии медного катализатора до 175-185° (температура содержимого автоклава), пока проба вещества, подкисленная и извлеченная эфиром, не перестанет давать

(155)

или будет давать слабую реакцию Бейльщтейна на хлор. Полученную таким образом 4,5-диоксифталевую кислоту изолируют обычными методами. Можно также обработанный бисульфитом и нейтрализованный раствор выпарить досуха и затем сплавить при 175-185° с едким натром в присутствии медного катализатора, узнавая конец реакции по отсутствию у продукта ее реакции на хлор. Продукт реакции подкисляется серной кислотой, выпаривается и 4,5-диоксифталевая кислота извлекается спиртом или другим подходящим растворителем. С хлорным железом полученная кислота дает чрезвычайно чувствительную ре-акцию {изумрудно-зеленое окрашивание), плавится, как подобает 4,5-диоксифталевой кислоте, дважды. Но у технического продукта наблюдается значительная депрессия температуры плавления. По литературным данным 4,5-диоксифталевая кислота плавится, переходя в ангидрид, при 175 а ангидрид- при 248

Предмет изобретения.

Способ получения 4,5-диоксифталевой кислоты путем щелочного плавления 4,5-дихлорфталевой кислоты, отличающийся тем, что смесь продуктов хлорирования фталевой кислоты, полученную по авторскому свидетельствуя 41515 без предварительного выделения, обрабатывают едким натром, упаривают и нагревают в автоклаве при 175-185° в присутствии медного катализатора.