Способ получения алкилбензолов Советский патент 1984 года по МПК C07C15/04 C07C2/54 

14 Изобретение относится к области получения алкилбензолов, используемы например, для приготовления поверхностно-активных веществ. Известен способ получения алкилбензолов путем алкилирования бензола хлоралканами в присутствии хлористого алюминия при нагревании до 30-90 по которому используют каскады реакторов с мешалками, а в качестве хлор алканов - хлоркеросин. Однако при этом способе активност комплекса хлористого алюминия по мере протекания реакции снижается за счет реакций алкилирования ароматических соединений, входящих непосред ственно в комплекс с хлористым алюминием. Кроме того, происходит агломерирование катализатора хлористого алюминия по мере снижения его активности, в связи с чем скорость алкилирования снижается. Такой комплекс соприкасаясь со свежим, уменьшает также и его активность, что приводит к значительному снижению общей CKOiро.сти и увеличению выхода побочных продуктов. С целью снижения расхода катализатора предлагают процесс алкилирования осуществлять в прямоточном секционированном реакторе, например колонного типа, при постепенном повы шении температуры от нижней секции верхней. При этом свежий комплекс не встречается с комплексом, частич но потерявшим свою активность. Для повьш1ения начальной скорости алкилирования и лучшего перемешива-, ния реагентов, в реактор, например, в его нижнюю секцию, вводят хлористый водород или инертный газ. Для постепенного повышения температуры в реакторе -можно .вводить пары бензола по высоте реактора. Алкилатор по высоте может быть секционирован, например, ситчатьши тарелками. Температура реакционной смеси по высоте реактора поднимается, например с 15 до 70®С (перепад 50 С Предлагаемый способ позволяет уменьшить расход хлористого алюминия на 10-20%, увеличить конверсию и улучшить качество алкилата, снизит содержание остаточного хлора в алкил бензоле почти в два раза, а также значительно упростить аппаратурное оформление и улучшить технику безот пасности процесса. На чертеже изображена схема аппа.рата для реализации предлагаемого способа. Пример 1. В алкилатор непрерывно (в низ аппарата) подают хлоркеросин 7% связанного хлора), бензол (соотношение их li,l) и комплекс хлористого алюминия в количестве 2,5% Спо Абсе,) к 100% хлоркеросина. /(Комплекс имеет состав: 38% А Cg, 60% толуола, 2% НСЕ) . Реакцию проводят при внизу и вверху. Подачу реагентов Проводят непрерывно таким образом, что время реакции составляет 30 мин. По окончании реакции отделяется отработанный комплекс и отгоняется бензол с паром. Б полученном продукте содержится 50% собственно алкилбензола, 47% ке,росина и 3% непрореагировавшего хлоркеросина. При проведении реакции в каскаде алкилаторов с мешалками (два алкилатора) при условиях по примеру I реак ционная смесь содержит 46% алкилбензола, 47% керосина и 7% непрореагировавшего хлоркеросина. Пример 2. По примеру 1 проводят реакцию, но в низ алкилатора дополнительно подают пары хлористого водорода. При этих условиях содержание алкилбензола в реакционной массе со-ставляет 51,5%, а непрореагировавпшх хлрруглеврдородов - 1,5%, Пример 3. По примеру 2 проводят реакцию, но в коническую часть алкилатора подают азот со скоростью 8 л/мин. Содержание алкилбензола составляет 51%, а непрореагировавшего хлоркеросина -1,8%. Пример 4. В нижнюю часть алкилатора через штуцер 1 подают непрерывно смесь хлоркеросина с содержанием в нем 30 мол.% собственно хлоруглеводорода (остальное непрореагировавший керосин) и бензола первого подают 1,5 л/ч, второго 1,6 л/ч. Через ввод 2 подают непре- , рывно хлористый алюминий в виде комплекса с толуолом и хлористым водрродом (38% AecEij, 60% толуол, 2% НСб) Температура в первой (нижней секции , во второй - , в третьей 55°С, в четвертой - 70с. В трех верхних секциях температуру поддерживают за счет ввода паров бензола в штуцеры 3,4 и 5.

Количество паров бензола 100 г/ч Время реакции (пребывание в алкилаторе) 30 мин. В первой секции реагирует основная масса хлоркецосина, вьщелившийся хлористый водород поднимается по колонне снизу вверх и перемешивает внутри каждой секции реакционную массу (комплекс хлористого алюминия, хлоркеросин с бензолом) . Выходящий из алкиллатора через штуцер 6 хлористый водород не содержит водяных паров и поэтому не вызьшает коррозии аппаратуры. В следующих секциях реакция алкилирования завершается, и алкилбензол в растворе бензола выводится сверху колонны через штуцер 7. Алкилат поступает во флорентийский сосуд для отделения отработанного хлористого

18020.4

алюминия осмол), отделяется 75 г/ч осмола и 3,2 кг/ч апкилбензола и бензола. Алкилат промьгаают водой н 2%-ной щелочью по Г л/ч. Затем из 5 алкилата непрерывно отгоняют с водяным паром бензол (l,3 кг/ч).

Из куба колонны приотгонке алкилбензол охлаждается и отстаивается от влаги. 10

Проведенный анализ показывает, что полученный продукт содержит 52% алкилбензола, 47% непрореагировавшего керосина и менее 0,3% хлор15 керосина.

Содержание алкилбензола проверено по ИК-спектру (полоса 1599 см ) и непосредственному сульфированию олеумом.

2Q Содержание хлоркеросина проводят по методу Степанова.

.|- |- - - - чIII J,

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ' АХЖИЛ- БЕНЗОЛОВ путем алкилирования бензола хлоралканами, например хлоркероси- ном, в присутствии хлористого алюминия при нагревании, отличаго- ' щ и и с я тем, что, с целью снижения расхода катализатора, процесспроводят в прямоточном секционированном реакторе колонного типа при постепенном повьшении температуры от нижней секции к верхней.2.Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения начальной скорости алкилирования и лучшего перемешивания реагентов,в реактор, например в нижнюю секцию его, вводят хлористый водород или инертный газ.3.Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что, с целью постепенного повьпцения температуры, вводят пары бензола по высоте реактора.

5.