СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КОБАЛЬТКАРБОНИЛ- ФОСФИНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1974 года по МПК B01J31/40 B01J23/94 

1

Изобретение относится к способам регенерации кобальткарбонил-фосфинового катализатора.

Известен способ извлечения указанного катализатора, например в оксопронессе, модифицированного фосфином путем экстракции водными растворами соединений, содержащих циангруппу.

Для известного способа характерны ядовитость экстрагента и потери фосфина, так как экстрагируется кобальт и фосфин, связанный с кобальтом, но фосфина всегда берут в два- четыре раза больше по отношению к кобальту, и свободный фосфин, не реагируя с экстрагентом, остается в продукте.

С целью более полной регенерации обоих компонентов, катализатор в реакционной смеси обрабатывают водным раствором кислоты при повышенной температуре без применения окислителей (более того, контакт с воздухом должен быть исключен).

Процесс осуш,ествляют при 30-120°С при интенсивном перемешивании. Кобальт и фосфин при такой обработке переходят в кислотный водный слой.

Для регенерации кобальта и фосфина кислотный водный слой нейтрализуют в присутствии органического растворителя и маслорастворимой кислоты. Полученный раствор кобальта и фосфина в органическом растворителе может быть использован для проведепия реакции оксосинтеза.

Этот способ особенно пригоден для регенерации катализатора из той части кубового остатка, которая выводится из цикла для нредотврашения накопления высококипящих продуктов в установке.

Пример 1. 10 смз продукта, содержащего 0,06% кобальта в виде трибутилфосфинкарбонильного комплекса и 1,89% трибутилфосфина (в том числе связанного с кобальтом), интенсивно перемешивают с 6 см 8%-ной НС1 в атмосфере окиси углерода при 00°С в течение 1 час. Продукт охлаждают и слои разделяют без достуна воздуха. Органически слой

содержит 0,0009% кобальта, трибутилфосфин

в нем отсутствует. Содержан - е кобальта в

водном слое 0,093%.

Пример 2. 10 см продукта, описа пюго в

примере 1, обрабатывают а алог11чным образом 8%-но1 уксусной кислотой. Органический слой содержит 0,03% кобальта и 0,5% трибутилфосфина. Содерл :ание кобальта в водном слое 0,087%- Таким образом, применение слабой кислоты менее эффе тивно.

Пример 3. К 5,5 см водного слоя, полученного в примере 1, 5 см толуола и 0,1 см нафтеновой кислоты добавляют раствор гидрата окиси калия до перехода окраски в толуол. Толуольный слой содержит 0,1% 3. кобальта и 2,8% трибутилфосфина. Водный слой содержит 0,002% кобальта. Таким образом, осуществлена эффективная регенерация кобальта и трибутилфосфина. Предмет изобретения Способ регенерации кобальткарбоиил-фосфинового катализатора, например оксосинте4за, методом экстракции, отличающийся тем, что, с целью более полной регенерации обоих компонентов, катализатор в реакционной смеси обрабатывают водным раствором кислоты с последующей нейтрализацией водного слоя щелочью в присутствии органического растворителя и маслорастворимой кислоты и выделением целевых продуктов известным способом.