Объемное определение никеля в веществах, содержащих, помимо никеля, железо Советский патент 1935 года по МПК G01N31/16 

В настоящее время наблюдаются сильные перебои в смысле снабжения химических лабораторий лимонной и виннокаменной кислотами, что влечет за собою задержку анализов на Ni в стали и чугунах, а подчас это определение совершенно срывается на несколько дней или даже недель.

Кроме указанных кислот, глицерин, сахар, некоторые неорганические соли, яблочная кислота способны удерживать железо в растворе (в аммиачной среде).

Новый способ состоит в применении в качестве вещества, удерживающего железо в растворе, пирофосфорно-кислого натрия.

Самое определение № производят следующим образом. Навеску стали в 0,5 г растворяют в 20 см смеси из 15 см HNiO (уд. в. 1,20) и 5 см НС1 (уд. в. 1,12). По удалении окислов азота и хлора раствор охлаждают и вводят в него 70 кубиков насыщенного раствора пирофосфорно-кислого натрия (Na4P2O7); при этом выпадает светлый осадок. Его растворяют в аммиаке (1 : 3), приливая небольшими порциями и при энергичном помешивании. Избыток аммиака должен быть небольшим. При указанной концентрации аммиака почти никакого разо(124)

гревания не наблюдается. Далее приливают AgNOs (соотношение с KCN должно быть, конечно, известно), затем KJ, и титруют, как обычно, при определении Ni цианистым кали.

Преимущества нового реактива состоят в том, что при той же точности и продолжительности могут быть достигнуты такие же результаты, как и при лимонной или винно-каменной кислотах.

Если ввести эту замену названных выше кислот пирофосфором на всех заводах, где производится определение никеля в стали и чугунах, то страна сможет съэкономить громадное количество дефицитных лимонной и виннокаменной кислот.

Пирофосфорно-кислый натрий на рынке в настоящее время встретить трудно, но его легко получить из Na2HPO4, сначала нагреванием до расплавления н удаления жидкой фазы, а затем прокаливанием полученного твердого остатка дс 600- 700° в продолжение 2-3 часов.

Предмет изобретения.

Способ объемного определения никеля,, в веществах, содержащих, помимо никеля, железо, путем титрования раствора

соединений никеля раствором цианистого кали, отличающийся тем, что в целях отделения железа от никкеля раствор навески, например, стали, обрабатывают пирофосфорно - кислым натрием, осадок, содержащий соединения никеля, отделяют ..раст ор% растворяют в аммиаке и гитру ют.

г ,

. ,-Л