СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСНОГО Cr(Ill) и P(V) СЛОЯ" НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНЕЗЕЛ\А Советский патент 1974 года по МПК B01J37/00 B01J27/188 B01J27/16 

1

Изобретение относится к способам получения двухкомпоиентных слоев окислов Cr(IlI) и P(V), которые находят применение в реакциях каталитического дегидрирования, дегидроциклизации и других.

Известеи способ получения окисного Cr(III)-P(V) слоя иа поверхности кремнезема путем обработки последнего неорганическими соединениями хрома и фосфора. Недостатками этого способа являются неоднородность слоя, недостаточная прочность связи слоя с поверхностью и сложность технологии.

С целью устранения этих недостатков предложено использовать летучие соединения хрома и фосфора, например СгОгСЬ и РС1з.

Обработку целесообразно вести путем последовательной адсорбции паров СгО2С12 и РСЬ в токе ииертиого газа при температуре не выше 200°С, удаляя избыток непрореагировавших с повер.хиостью летучих компонентов при той же температуре током инертного газа с последуюпдей обработкой парами воды и прокаливанием.

Предложенный способ позволяет получить однородный угльтратонкий слой окислов PgOs и Сг20з, прочно связанный с поверхностью кремнезема, с заданной толш,иной и определенным соотношением компонентов, используя более эффективную технологию.

Пример 1. В проточный реактор загружают 2 г кремнезема (силикагель марки ШСК, фракция 0,5-1 мм). очиш.енного от примесей и высушенного нри 200°С, с содержанием ОН-групп 3,46 мг-экв/г и обрабатывают его парами СгО2С12 в токе азота при 200°С в течепие 2 час. Затем в течение 1 час током сухого азота удаляют непрореагировавший СгОзСи и образовавшийся хлористый

водород. После этого пропускают пары РС.ч в токе азота в течеипе 40 .мин при той же температуре и удаляют НС и избыток РСЬ током сухого азота при температуре опыта. Образовавшийся продукт гидролизуют нарами воды при 200°С п прокаливают при 500°С. Полученный продукт содержит (в вес. %): Сг20з 5,4. Р2О5 6.8. Si02 87,6.

Пример 2. То же, что в примере 1, но исходный кремнезем обрабатывают парами CrO2Cl2 в течеппе 1 час, а полученный хромсодержащпй крелнезем нодвергают воздействию паров РС1з в течение 1 час. Состав полученного продукта (в вес. %): Сг2Оз 4,3. Р2О5 6,5, SiO2 89,2.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но исходный кремнезем обрабатывают парами Сг02С1 и РСЬ при 100С. Состав полученного

(в вес. %): Ст-2Оз 3,3; Р205 4,5,

продукта SiO292,2.

Пример 4. То же, что и в примере 1, но после гидролиза продукта парЗМи воды и высушивания при 200°С проводят снова его обработку парами СгОаСЬ, РС1з и НаО при 200°С с удалением на каждой стадии остатков непрореагировавшего оксихлорида или хлорида и образовавшегося хлористого водорода. Состав полученного продукта (в вес. %): СггОз 11,8, PaOs 9,5, SiOj 78,7.

Состав двухкомпонентного окисного слоя, полученного путем многократной, попеременной обработки кремнезема парами СгОаСЬ, РС1з и НаО, приведен в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения окисного Cr(III) - P(V) слоя На поверхности кремнезема путем

обработки его неорганическими соединениями хрома и фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности слоя и упрочнения связи с поверхностью носителя, используют летучие соединения Сг и Р, например CrOaCla и РСЬ.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что обработку ведут путем последовательной

адсорбции паров CrOaCla и РСЬ в токе инертного газа при температуре не выше 200°С, удаляя избыток нецрореагировавших с поверхностью летучих компонентов при той же температуре током инертного газа, с последующей обработкой парами воды и прокаливанием.