СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТЕНА Советский патент 1974 года по МПК C07C13/12 C07C5/05 

1

Изобретение относится к способу получения циклопентена из циклопентадиена, выделенного из жидких продуктов пиролиза углеводородного сырья, с применением каталитического гидрирования.

Известен способ получения циклопентена каталитическим гидрированием циклопентадиена в присутствии сульфида никеля на окиси алюминия при 250-293°С и давлении 0,07-21 атм с последующей дистилляцией полученной смеси и повторной гидрогенизационной обработкой в более мягких условиях выделенной циклопентеновой фракции. Получают циклопентен со степенью чистоты не менее 99%. Недостатками этого способа являются проведение его в две ступени, каждая из которой включает гидрирование, ректификацию и рисайкл, а также осуществление процесса при относительно высоких температурах (250-253°С) и подаче на 1 моль диена 2 моль водорода. Проведение процесса при высоких температурах и малом количестве водорода приводит к быстрой дезактивации катализатора (в течение нескольких часов).

С целью интенсификации процесса, увеличения срока службы катализатора и упрощения технологии предложено в качестве катализатора гидрирования циклопентадиепа использовать палладий в сульфидной форме на носителе.

Целесообразно использовать катализатор, содерл ащий 0,2-5,0% палладия от веса носителя, и в качестве носителя желательно применять окись алюминия, окись циркония, двуокись кремния, алюмосиликат или цеолит.

Для предотвращения образования высококипящих продуктов при хранении и нагревании циклопентадиена желательно к нему добавлять ингибитор, например ионол, древесносмоляной ингибитор, топанол или другие аналогичные им по действию ингибиторы. Ингибитор не является ядом для катализатора и не ухудшает качество товарного циклопентена.

Палладиевый катализатор готовят по следующей методике.

Таблетки технической окиси алюминия марки МА-15 пропитывают раствором хлористого палладия в растворе слабой со.1яной кислоты,

а затем обрабатывают сероводородом при атмосферном давлении и 20-60°С (температура может быть и более высокой). В этих условиях хлористый палладий переходит в сульфидную форму. Перед работой осерненный катализатор активируют водородом при 150-200°С и давлении 20 атм. Один из образцов катализатора после активации водородом содержит (в вес.%): палладий 0,5; сера 0,2. Циклопентадиен гидрируют в виде 10-

60%-ного раствора в углеводороде, например