Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1977 года по МПК D21C5/00 

Изобретение относится к получению высококачественной активности хлопковой целлюлозы для ацетипировання и может &лть использовано для улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для химической переработки (вискоза,, ацетилцелпю лоза, нитроцеллюлоза, т.е. в промышленности искусственных волокон и пластическихмасс). Целлюлоза, прерназначенная для химической переработки на простые н сложные эфиры, должна обладать высокими качественными показателями, высокой чистотой, определенной степенью полимеризации, высоким со держанием ОС- -целтопозы, Хлопковая целлю лоза по своим свойствам очень инертна, DoaTohviy необходимо, повысить ее реакционную способность. Известен способ получения хлопковой целлюлозы, Б котором щелочение ведут в присутствии актнвируюшего агента - ионоэтаноламина 1. Однако такой способ является довольно продолжительным по времени и не обеспечивает высоких показателей хлопковой целлюлозы. Кроме того, известен способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся в том, что хлопкосодержашее сырье подвергают варке с раствором щелочи в првсутстввн молекулярного кислорода под давлеввем от 2 до 2 О атм при 95-140 С, продолжнте тьноСтыр рт 1 до 3ч. с йоследуюшей добёлкоА например, путем обработки двуокисью хлора при расходе активного хлора 0,15-0,4 % от веса волокна при 6О С 2. Цель изобретения - повышение качества целлюлозы. Это достигается тем, что в способе получения хлоаксжой целлюлозы путем квелородно-щелочной варки исходного хпопксвотч) целлюлозно-содержашего сырья при 95- . 14О С под давлением 2-20 атм в течеюга 1-3 ч. с последующими стадвямв отбелкш двуокисью хлора и кисловки, кислороднощелочную варку ведут в присутствии двмeтшI формамнда. Причем кислородно-шелочвую варку ведут с добавкой цоверхностно-актввМ ных веществ. Пример 1. Хлопковый лвнт варят в автоклаве с электрическим обогревом снабженным мвшапкой в течение 2,, 5 ч при 13О С в присугстБИн кисяоропа пои давлением 10 атм. В качестве варочной .жидкости йсеользуют2%-ный раствор едкг го натра с добаакой 0,3 % от ВЕн:;а цеплю- нозы поверхностно-активного вещества ОП« Концентрация массы в опыте сост.звпяет 7% Получению целлюлозу 0x6631113010 пра 6О С двуокисью хлоре.с Расход активного хлора О„ 3% от веса целгаспозы, Концешра ция массы в процессе от-бепкк 3% продолжитвпьность отбелки 1,0 ч. После этого полученвую цепшолоау подвергают кисловке по спедующе лу режиь у: концентрация массы 5%; конц8трвыия сер ной кислоты 59о от веса сухой цеягаонозы, температура 2О Cj, продоязкнтепьиость О.,5ч После каждой операции целлюлозу йромьтваю горнчей и холодной 1зодой. Цеягаопоаа, получаемая по напоашнной технологической схемер имеет спе, качественные показатели: содержание рС ™ аеппюпоаы ,; содержа ше золь Oj061 содерхсание железа 24 мг/кг альдегидных групп O5O62s вязкость 1%-ыого 1«1едно аммиачного раствора 142 crfSj средняя степень полимеризацин 141Og белизна 92%„ Полученную по та1.ощ способу аепшоло зу ацетипйруют по метощ Д1а.пьме (Л4аЕтС :/nd EKgChem 49.763,1957 )s Время ацетн.пированкя 1 ч. Поггучеш ый ИЗ образца цепгаонозы -rpHaE татный сироп xapaiiTepHayeTca следующккл качественнымв показателями: ПроарачностЬв мм 190 Фипьтруемость см200 Вяакостье из32О Покеэатепь качества.}-) П р и м е р 2„ Хлопковый пинт варят в тех же условиях по примеру 1 110 С с введением в процесс киспороннощелочной варки активирующего , агента дй метипформакйша в коттчвствв 1 моль/гл1о козной ещ1ниць3о По,13чеШ1ай целлюлоза-поо пв отбелки Е кисловки име-эт бепке п,- 89%, содержание целлюлозы 99,2%, степень полимеризации 2052, зольность 0,066%, альаегианых групп 0,О6О%, железа29мг/кг. вязкеють 1%-ного медно-аммиачного растворе 162 спЗо Л алее целлюлозу ацетилируют по примеру 1 и определяют показатели качеств триацетатного сиропа. Триацетатный сироп характеризуется следующими качественными показателями:Прозрачность, мм188 Фильтруемость, см210 Вязкость, пз315 ПК6,6 П р и м е р 3. Е(арку хлопкового лйнта осуществляют по примеру 2, но при давпе НИИ кислорода 5 атм, 140 С, продолжительность варки 3,О ч. После отбелки и кисловки получают целпки яоау с белизной 91% степенью потгамеризацтз 1863, содержанием оС -целлюлозы 9Й, 3 %5 зольностью 0,О61 %, содержанием железа 26 мг/кг, вязкостью 1%-ного медно аммиашюго раствора 156 спз. Триацетатный сироп, полученный из целяюяоаыа имеет спедуюшие показатела Прозрачность, мм , Фильтруемость, см Вязкость, пз е р 4. О«ыт проводят по приПриммеру 2, но при 14О С, продолжительностью 2,0 часа. Цеппюпоаа после кислсфодно-щеочвой варки, отбелкв двуокисью хлора в кисповки имеет следующие качественные пон казатели: содержание -целлюлозы 99,5%, одерлшние золы 0,058%, содержание жееза 2О мг/кг, альдегидных групп 0,О52%в язкость 1% VHoro медно-аммиачного 125 спз, средняя степень попнмериза цвгн 125О, белизна; 92 %. Качественные аокааатели триацетатны иропов, полученных после ацетипировамая о метбду Мальма приведены в табл. 1,

Таблица 1

О, В

Квспороано щвл очная варка

0,76

мм

46

а ,см

31О

246

7,6 Прозрачность триацетатного сиропа по

19020О320

6,4

20О26531О8,2

22О32О27О8,6

9,1

260

337

235

8,3

275

305

2О5

235 337 260

9,1 Триацетатный сироп, полученный вэ такой целлюлозы, имеет слеоуюшие покааате Прозрачност1, %46 Фильтруемость, см310 Вязкость, пз246 ПК7,6 В табп.2 для сравнения приведены качественные показатели триацетатных сиропов, получени 1х по примеру 4 и по BaBeci ному способу. Таблжпа 2 известному способу приведена в %. Из дахшых таблицы 2 видно, что введенн в прсщесс киснородно-иелочной варки диме Тйлформамвов намного нсшышает реакцяониую споСобноси, получаемой аелгаолозы по сравнению с известным, Таккм образом, йспозгьэовакме ДЕметип™ фсфмамвда, в качестве aKyKBaTOjia в процессе получения цвпгвояоаы киспородно-щепочным способом варка хлопкового aennKMioa® содержащего сырья приводЬт1к повышению Еачественных покаэагепей и реакционной способности попучаемой целлюлозы, снижает расход адетипнруюших реагентов и сокра щает время апетипировання, а также ytiporae технологическую схему. Фор м у ла изобретения 1. Способ получений хлопковой целщопоэ путем кнопоросшо-гщепочной варки исходного хлопкового целлюлозосодержашего сырья при 95-14О С под давлением 2-20 атм в течение 1-3 ч. с последующими стадиями отбелки двуо{сисью запора и кисловки, о т явчаюшийся тем, что, с целью повышения качества аеллюлозы, кислороднощвпочнук варку ведут в присутствии диметилформамида, 2. Способ по п. 1,0 т л и ч а ю ш н и с я тем, что киспородно-щепоччую варку ведут с добавкой |поверзшостн&-мстивных веществ. 1 :точ1евкн инфс мадии, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР N9 4239О2, М. кл, D21 С 5/ОО, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР № 216434, М. кл. D 21 С б/ОО, 1967.