СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛФТОРИДА Советский патент 1974 года по МПК C01B9/08 

Изобретение относится к технологии получения карбонилфторида, который применяют при производстве термо- и коррозионностойких каучуков.

Известен способ получения карбонилфторида окислением тетрафторэтилена кислородом в непрерывном процессе при 420-450°С. Изза взрывоопасности смеси тетрафторэтилена с кислородом используют 10-100-кратное раз бавление исходной смеси карбонилфторидом.

Однако -по этому способу необходимо использование больших количест1В токсичного и агрессивного карбонилфторида для осуществления процесса окисления тетрафторэтилена.

С целью безопасного осуществления процесса окислением тетрафторэтилена кислородом при 250-450°С п атмосферном или повышенном давлении в непрерывном режиме предлагают разбавлять исходные реагенты инертным разбавителем.

В качестве инертного разбавителя используют фреон-22, фреон-113, фреон-С51-12, растворитель FC-75, представляющий собой смесь перфторированных циклических простых эфиров.

При объемной скорости подачи тетрафторэтилена и кислорода в реактор 350-400 л/час

2

конверсия тетрафторэтилена составляет 97- 100%, выход карбонилфтор 1да 98-99% от теоретического. В качесгво побочных «продуктов получают Ср4, С02, СРз, СРз-СОР.

Реактор представляет собой трубу из нержавеющей стали или кварца, заиолпенную насадкой и материала аппарата.

Пример. Окисление тетрафторэтилена проводят в газовой фазе в проточном реакторе. Реактор представляет собой трубку диаметром 32 мм п высотой 400 мм, заполненную кварцевой насадкой, и снабжен нагревателем. Из.мерение температуры проводят термопарой. Смесь фреона-22 тетрафторэтилена и

кислорода подают в реактор со скоростью 1400 и 120 л/час и нагревают до 250°С. Продукты реакции (смесь фреона-22 и карбонилфторида) конденсируют в стеклянной змеевиковой ловушке при -78°С и ат.мосферно.м

давлении.

Конверсия тетрафторэтилена 99,5%, выход СОРа 99% от теоретического. В качестве побочных продуктов получают Ср4, СОо п СРз-СОР. Фреон-22 в условиях реакции не изменяется. Разделение карбопплфторпда si фреона-22 осуществляют низкотемпературной дистиллядией. Чистота карбонилфторида, по данным хроматографического и ИК-спектрального анализа, составляет 99%. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения карбонил|фторида газофазиым окислением тетрафторэтилена эквимолярным количеством кислорода при 250- 450°С в нрисутствии инертного разбавителя, отл и ч а ющий с я тем, что, с целью безопасного осуществления процесса, в качестве инертного разбавителя применяют фториро4ванные органические соединения, устойчивые к воздействию кислорода с температурой кинения выше, чем у карбонилфторида и растворяющий последний при конденсации, налример фреон-22, фреон-113, фреон-с 51-12 или растворитель FC-75, представляющий собой смесь перфторированных циклических простых эф-иров.