СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ ОПИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ Советский патент 1974 года по МПК G01N33/94 

Изобретение относится к области медицины, точнее к химико-токсикологической экспертизе наркоманов. Известен способ определения алкалоидов опия в моче человека, заключающийся в том, что извлечение алкалоидов опия из мочи производят в щелочной среде проамилацетатом, из которого в свою очередь алкалоиды извлекают минимальным количеством воды (для концентрирования) с последующей хроматогра.фией. Однако этот способ недостаточно чувствителен и не дает достоверных результатов для экспертизы. Целью изобретения является повыщенле чувствительности способа. Для этого экстракцию производят этилацетатом в щелочной среде с последующим обезвоживанием и упариванием. Пример 1. 10 мл мочи центрифугируют при 3000 об/мин в течение 15 мин, из центрифугата белки осаждают 2 мл 40%-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Прозрачную жидкость подщелачивают 25%-ным раствором аммиака (рН 8,5-10,5) и извлекают три раза по 10 мл этилацетатом. Этилацетатное извлечение центрифугируют, верхний прозрачный слой обезвоживают над вы.сущенным сульфатом натрия и этилацетат испаряют. Сухой остаток растворяют в 0,1 мл 0,1 ,н раствора хлористоводородной-ки-слоты й- .наносят -капилляром на хроматографическую бумагу весь раствор или в тонком слое сорбента 0,02- 0,05 мл. Хроматографирование на бумаге размером 35X5 см ведут восходящим способом в течение 18-20 час в системе растворителей (в ч.): атилацетата 10,85%-ной .муравьиной кислоты 1 и воды 3. Хроматографирование в тонком слое силикагеля ведут в течение 15 мин в системе растворителей (в ч.): Ацетона24 Хлороформа12 25%-ного ipacTBOpa аммиака Толуола45,5 Ацетона45,5 95° Этанола6,5 25%-ного раствора аммиака 2,5 Хроматограммы высущивают при комнатной температуре и проявляют модифицированным реактором Драгендорфа. Обнаружено в исследуемом объекте методом хроматографии -на бумаге: морфина 50 Л1кг, кодеина 35 мкг; В танком слое сорбента: морфина 10 мкг и кодеина 5 мкг. П р и м е р 2. 50 мл мочи в делительной воронке подщелачивают 25%-ным раствором аммиака в пределах рН 8,5-10,5 и извлекают три раза ПО 10 мл этилацетатом. Этилацетатное извлечение собирают и центрифугируют

при 3000 об/мин Б течение 15 мин для разделения образующихся эмульсий. После центрифугирования верхний прозрачный слой набирают шпр.ицем, обезвоживают над высушенным с сульфатом натрия, этилацетатное извлечение выпаривают, сухой остаток растворяют в 0,1 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты и наносят капилляром на хроматографическую бумагу весь раствор (0,1 мл) или в тонком слое сорбента (0,02-0,05 жл).

Хроматографирование на бумаге размером 35X5 см ведут восходящим способом в течение 18-20 час в системе растворителей (в ч.): этилацетата 10, 85%-;Ной муравьлной кислоты 1 и воды 3.

Хроматографирование в тонком слое силикагеля проводят, в течение 15 мин в системе растворителей (в ч.):

Ацетона24

Хлороформа12

25%-пого раствора аммиака 1 или

Толуола45,5

Ацетона45,5

95° Этанола6,5

Хроматограммы высушивают при комнатной температуре и проявляют модицифированным реактивом Драгендорфа.

Обнаружено в исследуемом объекте методом хроматографии па бумаге: морфина 50 мкг, кодеина 35 мкг; в тонком слое сорбента: морфина 10 мкг, кодеина 5 мкг.

Предмет изобретения

Способ обнаружения алк..ло,идов опия в биологических жидкостях путем экстракции: органическим растворителем в щелочной среде, отделения экстракта, хроматографии в топком слое сорбента, отлича.: 1ийся тем, что, с цел МО новыщепия чувствительности способа, экстракцию произ1::;;г,я, этилацетатом с последующим обезвоживанием и упаривани.е.м..