СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1974 года по МПК C07C53/00 C07C51/43 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано, например, в производстве синтетических жирных кислот (СЖК) каталитическим окислением парафина кислородом воздуха. В производстве СЖК образуется так называемый водный конденсат, содержащий 25-30% и более низкомолекулярных водорастворимых карбоновых кислот -(муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, валериановая и прочие), и другие кислые потоки, близкие по составу к водному конденсату. В настоящее время водный конденсат, как и другие кислые потоки этого производства, нейтрализуют известью и сбрасывают на поля фильтрации, что не только снижает рентабельность производства, но и загрязняет грунтовые воды и атмосферу. Известный способ выделения органических кислот из их водных растворов высаливанием сульфатом натрия очень прост в технологическом и аппаратурном оформлении. Однако этот способ эффективен лишь для концентрированных растворов водного конденсата (с концентрацией порядка 40% и более). В противном случае требуется предварительное укрепление раствора ректификацией. С целью увеличения эффекта высаливания кислот и упрощения процесса предложено сульфат натрия использовать в смеси с сульфатамн других металлов, например калия, меди, марганца, алюминия, магния. Наибольший эффект был достигнут при использовании смеси солей Na2SO4 и MgSO. Так, например, из водного конденсата, содержащего 42,1% водорастворимых кислот, отсаливается одним сульфатом натрия до 45% содержащихся в нем кислот. Смесью сульфата натрия и сульфата магния из гораздо менее концентрированного (26,08%-ного) водного конденсата отсаливается 55,8% кислот. Пример 1. К 290 г водного конденсата желтоватого цвета кислотное число (к. ч.) 292,5 мг КОН/г, эфирное число (э. ч.) 19,25 мг кон/г, содержание индивидуальных кислот по хроматограмме, вес. %: С; 9,75; С2 9,27; Сз 2,06; С4 2,48; Cj 1,58; е 0,99; С 0,50; Cg- Cg следы добавляют при 25°С 50 г N32804 и 100 г MgSO4. |Иосле перемешивания и отстоя образуется 97 г верхнего слоя (33,56% от исходного водного конденсата) цвета. Качественные показатели верхнего слоя: к. ч. 452 мг КОИ/г, э. ч. 77 мг КОН/г, карбонильное число (СО) 38,9 мг КОН/г, содержание воды 23,76%, сульфата натрия 1,5%. Содержание индивидуальных кислот по хроматограммеЧв вес. %): С, 9,74; С2 16,27; Сз 6,25; С4 7,83; Сб 5,66; Се 3,95; С 2,00; Cg-Сд следы.

От нижнего бесцветного слоя отгоняют жидкую фазу. Качественные показатели отгона: к. ч. 178 мг КОН/Г, э. ч. 2,06 мг КОН/г. Содержание индивидуальных кислот по хроматограмме (в вес. %): Cj 6,78; Cz 5,20; Сз 1,04; С4 0,67; Сз 0,17; С И более следы.

При высаливании кислот из водного конденсата одним сульфатом натрия (исходные данные те же) образуется 29,9 г {10,3% от исходного водного конденсата).верхнего слоя желтого цвета. Качественные показатели верхнего слоя: к. ч. 382 мг КОН/г, э. ч. 93 мг кон/г СО 133,4 мг КОН/г содержание воды 24,5%, сульфатных солей 1,5%. Содержание индивидуальных кислот по хроматограмме (в вес. %): С, 9,7; С 9,2; Сз 6,9; C 8,3.

Таким образом, добавление сульфата магния увеличивает эффект высаливания кислот более чем в 2 раза (в зависимости от концентрации водного конденсата этот эффект обычно равен 1,5-2,3).

Верхний слой, представляющий собой 70-80%-ный концентрат низкомолекулярных карбоновых кислот с органическими примесями (остальные приходятся на воду), декантируют и направляют на использование в качестве концентрата низкомолекулярных кислот. От нижнего слоя, представляющего собой водный раствор в основном муравьиной и уксусной кислот, а также сульфатных солей, отгоняют л идкую фазу и направляют ее на разложение мыльного клея

с целью выделения высокомолекулярных жирных кислот. Твердый остаток (Na2S04-}+ AlgS04) используют для высаливания кислот в следующем цикле.

Процесс выделения водорастворимых кислот из водного конденсата высаливанием не сопровождается осмолением и полимеризацией кислот. Высаливание протекает при невысокой температуре, благодаря чему в несколько раз снижается коррозия оборудоваПИЯ. Установка представлена простейщим оборудованием, для обслуживания которого не требуется высокая квалификация.

Предмет изобретения

Способ выделения низкомолекулярных карбоиовых кислот из их водных растворов высаливанием сульфатом натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения высаливающего эффекта и упрощения процесса, сульфат натрия используют в смеси с сульфатами других металлов, например с сульфатом матния, сульфатом магния и калия.