Изобретение относится к способу получения 1,10-декандикарбоновой кислоты, применяемой в производстве пластификаторов, смазочных масел, полимерных материалов и т. п.
Известен способ получения 1,10-декандикарбоыовой кислоты, заключающийся в том, что циклододецен озонируют в среде уксусной кислоты и полученный озонид подвергают термоокислительному разложению в присутствии в качестве катализатора ацетата кобальта или марганца. Выход 1,10-декандикарбоновой кислоты не превышает 89%; одновременно получают до 10% 1,9-ундекандикарбоновой кислоты, являющейся малоценным продуктом.
С целью преимущественного получения 1,10-декапдикарбоновой кислоты предложено ацетат кобальта использовать в количестве 1-.3 моль на 1 моль азояида и процесс термоокислительного разложения вести при постоянном избытке солей кобальта.
Это позволяет получать 1,10-декандикарбоновую кислоту с выходом 95-96% и степенью чистоты 99,8%.
П р и м е р. 20 г циклододецена в виде раствора в 100 г ледяной уксусной кислоты обрабатывают озонированным воздухом (3,5% озона) до прекращения поглощения озона, обнаруживаемого по его появлению в отходящем газе. Полученный раствор озонида
постепенно приливают при интенсивном перемещивании к раствору 30 г тетрагидрата ацетата кобальта в уксусной кислоте. Воздух начинают подавать до выделения озонида. Температуру поддерживают 20-26° С. Весь озонид вводят в течение 2,5 час, после чего продолжают пропускать воздух при перемешивании в течение еще 3 час.
Реакционную смесь разбавляют водой в соотнощении 1 : 1 и отфильтровывают выпавщую 1,10-декандикарбоновую кислоту, которую промывают водой и обрабатывают толуолом для удаления примесей. Выход 1,10-декандикарбоновой кислоты 26,6 г
Т. е (95,5% 133 вес. % на взятый циклододецен от теории), степень чистоты 99,8%.
Предмет изобретения
Способ получения 1,10-декандикарбоноБОЙ кислоты путем озонирования циклододецена в среде уксусной кислоты с последующим термоокислительным разложением получен -:ого озонида в присутствии ацетата кобальта и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода продукта, ацетат кобальта используют в количестве 1-3 моль на 1 моль озонида и процесс термоокислительного разложения ведут при постоянном избытке солей кобальта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 1,10-декандикарбо-НОВОй КиСлОТы | 1970 |
|
SU322984A1 |
Способ получения алифатических дикарбоновых кислот | 1976 |
|
SU592814A1 |
Способ получения высших алифатических -дикарбоновых кислот | 1977 |
|
SU711033A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU234381A1 |
Способ получения ненасыщенных -формилкарбоновых кислот | 1974 |
|
SU591134A3 |
Способ получения левулиновой кислоты | 1977 |
|
SU698977A1 |
Способ получения дифеновой кислоты | 1974 |
|
SU567717A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОНАФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU374287A1 |
Способ получения ацетатов двухвалентных меди,никеля или кобальта | 1982 |
|
SU1097604A1 |
Способ получения 2е-додецен-1,12-дикарбоновой кислоты | 1980 |
|
SU958409A1 |
Даты
1974-05-05—Публикация
1972-01-25—Подача