СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВФОРМАЛЬДЕГИДА Советский патент 1974 года по МПК C07C47/58 C07C45/82 

1

Данное изобретение относится к способу концентрирования водных растворов формальдегида, которые требуются для производства параформа, триоксана, диоксолана, полиформальдегида и др.

Известен способ концентрирования водных растворов формальдегида путем их перегонки или ректификации в вакууме с удалением части воды в качестве дистиллата, который содержит обычно более 4% формальдегида. Содержание формальдегида в отгоняемой воде тем меньше, чем глубже вакуум. Уменьшение содержания формальдегида в отгоняемой воде приводит к необходимости применять довольно глубокий вакуум (остаточное давление 20-30 мм рт. ст. и ниже). При этом возникают трудности технологического порядка, состоящие, например, в том, что не удается достигнуть полноты конденсации погона, имеют место значительные потери формальдегида и т. д. Кроме того, применение глубокого вакуума приводит к необходимости вести процесс при низкой температуре кипения концентрируемого раствора, что не всегда допустимо. Так, очень концентрированные водные растворы формальдегида полимеризуются при низких температурах с образованием твердого продукта.

С другой стороны, проведение процесса перегонки или ректификации при менее глубоком вакууме ведет к увеличению содержания формальдегида в отгоняемой воде и к необходимости ее утилизации.

Известен также способ концентрирования водных растворов формальдегида путем парциальной (частичной) конденсации испаренного раствора формальдегида. При этом концентрация формальдегида в сконденсированной части оказывается меньше, а в несконденсированной - больше, чем в исходном растворе.

Целью изобретения является уменьшение потерь формальдегида со сточными водами.

Достигается это тем, что перегретую смесь паров воды и формальдегида, отходящую с верха колонны или перегонного куба, конденсируют в высокоскоростном парциальном конденсаторе, где отбирают сконденсированную часть с последующей конденсацией остальной части и использованием ее в качестве флегмы.

Можно отбирать часть конденсата парциальной конденсации, а остальную часть использовать в качестве флегмы.

Парциальную конденсацию предпочтительно проводить со скоростью паров от 40 до 200 м/сек.

С целью получения максимального эффекта

парциальную конденсацию можно проводить

в несколько ступеней. В частности, многоступенчатая парциальная конденсация может

проводиться так, что конденсат предыдущей ступени испаряется и поступает на последующую ступень парциальной конденсации.

Вакуумная перегонка или ректификация в сочетании с парцианальной конденсацией приводит к неожиданному положительному эффекту- содержание формальдегида в сточных водах снижается с 5 до 0,4-0,7%.

Это позволяет исключить предварительную очистку сточных вод.

Пример 1. В перегонный куб загружают 35-40%-ный раствор формальдегида и перегонку ведут при остаточном давлении 100- 150 мм рт. ст. Отгоняемые пары с концентрацией формальдегида 12-15% перегревают выше 100°С и в количестве 500-800 г/час направляют в парциальный конденсатор первой ступени, представляющий собой медную трубку диаметром 6 мм и длиной 240 мм, охлаждаемую через, .рубащку водой с темнературой 10-12°С.

Несконденсированную часть с концентрацией формальдегида 40-42% отделяют в сепараторе и после конденсации возвращают в перегонный куб.

Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 4-4,5% полностью испаряют, пары перегревают выше 100°С и вводят в парциальный конденсатор второй ступени, представляющий собой медную трубку диаметром 2,7 мм и длиной 300 мм, охлаждаемую снаружи водой с темнературой 10-12°С.

Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 1-2% отделяют в сепараторе и выводят в качестве дистиллата. Несконденсированную часть с концентрацией формальдегида 20-30% конденсируют так же, как и на первой ступени, и возвращают в перегонный куб. Перегонку ведут до достижения концентрации формальдегида в кубе 50-60%.

Пример 2. Для ректификации используют насадочную колонку диаметром 25 мм и длиной около 1500 мм, заполненную спиралями из металлической проволоки с диаметром витка 4 мм и длиной 3-5 мм. В куб колонки загружают формалин с концентрацией формальдегида около 40% и нагревают до кипения при остаточном давлении около 150 мм рт. ст. Пары с верха колонны в количестве

около 500 г/час и с концентрацией 4,2% формальдегида перегревают до температуры 100-105°С и направляют в парциальный конденсатор. Парциальный конденсатор представляет собой медную трубку с диаметром 2,7 мм и длиной 30 мм, охлаждаемую водой через рубашку. Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 0,6-0,7% отводят в качестве дистиллата, а нескондеисированную часть с концентрацией формальдегида около 5,1% направляют в отдельный конденсатор и в качестве флегмы возвращают на орошение колонны. Отношение количества флегмы к количеству дистиллата поддерживают равным 4:1. Отгон дистиллата ведут до концентрации формальдегида в кубе около 50%.

Пример 3. В условиях предыдущего опыта в качестве дистиллата отводят только часть конденсата парциальной конденсации. Остальную часть присоединяют к основному потоку флегмы. Отношение флегмы к дистиллату поддерживают равным, примерно 6:1. Концентрация формальдегида в удаляемом дистиллате равна 0,4-0,5%.

Предмет изобретения

1.Способ концентрирования водных растворов формальдегида вакуумной перегонкой или ректиф.икацией, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь формальдегида, перегретую смесь паров воды и формальдегида, отходящую с верха колонны или перегонного куба, частично конденсируют в высокоскоростном парциальном конденсаторе, где отбирают сконденсированную часть с последующей конденсацией остальной части и использованием ее в качестве флегмы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что парциальную конденсацию смеси паров воды и формальдегида проводят при скорости пропускания паров через конденсатор, равной 40-200 м/сек.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что парциальную конденсацию осуществляют в несколько ступеней посредством испарения конденсата предыдущей ступени и парциальной конденсации полученных паров на последующей ступени.