СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДЕНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C12P19/32 

Известны способы получения адениловой кислоты путем обработки мышц кролика трихлоруксусной кислотой с последующим гидролизом очищенной аденозинтрифосфорной кислоты апиразой.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что трихлоруксуснокислый экстракт перед проведением гидролиза обрабатывают солью кальция, например хлористым кальцием. Это увеличивает выход целевого продукта и упрощает технологию его получения.

Пример. Охлажденные мышцы кролика измельчают, обрабатывают равным объемом охлажденного до 0°С 8%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в течение 5 мин при перемешивании, отжимают через двойной слой марли и повторяют экстракцию в таких же условиях 4%-ным раствором трихлоруксусной кислоты. Экстракты смешивают и фильтруют через бумажную пульпу. К фильтрату добавляют 6 и. раствор едкого натра до рН 8 и 50%-ный раствор хлористого кальция до полноты осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают два раза охлажденной водой и нри охлаждении растворяют в 5 н. соляной кислоте. К раствору добавляют еще 0,25 объема 5 и- соляной кислоты и 4 объема охлажденного спирта. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают спиртом п

2

сушат. Осадок полученной монокальциевой соли растворяют в воде (600 мл на 1 кг мышц), нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра по универсальному индикатору и добавляют равный объем апиразы (1 :40), предварительно нейтрализованной насыщенным раствором буры по универсальному индикатору. Смесь оставляют на 30 лшк при комнатной температуре, добавляют насыщенный раствор

гидрата окиси кальция до щелочной реакции по фенолфталеину и через 10-15 лшн отделяют выпавший осадок фильтрованием через бумажную пульпу. Верхний слой пульпы с осадком снимают, смешивают с 200 мл горячего разбавленною раствора гидроокиси кальция, нагревают 5-7 мин на водяной бане и фильтруют через тот же фильтр. Эту процедуру повторяют еще один раз. К фильтрату добавляют 50%-ный раствор хлористого кальция

(20 мл на 1 л фильтрата) и, если необходимо, насыщенный раствор гидроокиси кальция для восстановления розового окрашивания по фенолфталеину. Слегка помутневший раствор через 10 мин вновь фильтруют. К фильтрату

добавляют 10%-ный раствор уксусной кислоты до обесцвечивания фенолфталеина и затем концентрированную уксусную кислоту (2 мл на 1 л фильтрата) и 20%-ный раствор уксуснокислой ртути до полноты осаждения. Оса0,5%-ным раствором ацетата ртути взмучивают в 70-100 л{л воды, добавляют 2 капли н. серной кислоты и в течение часа при помешивании пропускают сероводород. Осадок сульфида ртути отфильтровывают, смешивают с 50-70 мл воды, вновь обрабатывают сероводородом в течение часа и отфильтровывают. Фильтраты объединяют, продувают воздух для удаления сероводорода, фильтруют, охлаждают и медленно добавляют 4 объема охлажденного ацетона. Осадок адениловой кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре ацетоном и сушат сначала на воздухе, а затем в эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием.

Предмет изобретения

Способ получения адениловой кислоты путем обработки мышц кролика трихлоруксусной кислотой с последуюш,им гидролизом очищенной аденозинтрифосфорной кислоты апиразой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, перед гидролизом экстракт обрабатывают солью кальция, например хлористым кальцием.