Изобретение относится к способу получения новых соединений - бисарилфенолдисульфидов, которые могут найти применение в химии полимеров. Известен способ получения дисульфидов, в 5 частности динитрофенилсульфидов, взаимодействием Na2S2 с динитрохлорбензолом. Предлагаемый способ получения бисарилфенолдисульфидов общей формулы
И S-5
где R - водород или метил; Ri-.метил, заключается в том, что фенол или крезол подвергают взаимодействию с 1,2-дигидронафталином (диалип), полученный тетрагидронафтилфенол НЛП тетрагидронафтил-о- (или п-,ю или ,«-)-крезол обрабатывают однохлористой серой SjC н целевые продукты известным способом. Бисарилфенолдисульфиды получают в две стадии по следующей схеме:
i i + $2Cl7 Бис -(mempa Zjt cCfii ip/r:u/Jif encf) - дисулырид
Выход на первой стадии 75-90%, на второй-95-98%.
Полученные бисарилфенолдисульфиды представляют собей твердые вещества светло-желтого цвета, растворимые в ароматических и хлорированных углеводородах.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают фенол или соответствующий крезол и катализатор, при 80°С и перемещивании прибавляют диалин, выдерживают определенное время при постоянной температуре, образовавшуюся смолообразную массу растворя Определен методом криоскопии в бензоле.
Пример 2. В колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, 16,2 г монозамещенного продукта циклоалкилирования «-крезола диалином растворяют в 45 мл -сухого серного эфира, из капельной воронки при перемеши-- 5-Sют в серном эфире, нейтрализуют раствор 5%-ным водным раствором соды, промывают водой, промывные воды экстрагируют эфиром, отгоняют эфир, затем непрореагировавший фенол или крезол в вакууме, хроматографируют остаток на окиси алю1миния, элюируя бензолом.
Аналогично получают другие монозамещенные продукты пиклоалкилирования фенола и изомерных крезолов диалином, перечисленные в табл. 1, строение которых подтверждается данными элементарного анализа, ИК-спектроскопии и определением молекулярного веса.
Таблица 1
вании добавляют 4,5 г однохлористой серы, постоянно перемешивают до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют эфир, высушивают остаток до постоянного веса в вакуум-эксикаторе и получают 17,5 г (95,6%
на исходный монозамещенный продукт алкилирования /г-крезола диалином) бис-(тетрагидронафтил-п-крезол) -дисульфида, твердое порошкообразное вещество светло-желтого цвета, т. :пл. 78-80°С, хорошо растворимое в ароматических и хлорированных углеводородах, 5
Таблица 2 эфире, ацетоне, диметилформамиде и нерастворимое в спирте и воде. Аналогично получают бисарилфенолдисульфиды, перечисленные в табл. 2.
