СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ Советский патент 1970 года по МПК C08G77/02 

i:

Известен способ получения кремнийорганических смол путем осмоления продукта взаимодействия этилового эфира ортокремневой кислоты и фурфурилового спирта.

С целью расширения ассортимента жидких кремнийорганических смол (олигомеров), проводят термическое осмоление диэтоксидифурфурилоксисилаяа при 240-260°С с отгоном летучих в течение 10-12 час.

Прим ер. Диэтоксидифурфурилоксисилан получают алкоголизом тетраэток-сисилана фурфуриловым спиртом.

В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, термометром, капельной воронкой, дефлегматором с термометром и холодильником Либиха, -помещают 832 г (4 моль тетраэтоксисилана, 392 г (4 моль) фурфурилового спирта и 2,4 г едкого кали (0,3% от веса тетраэтоксисилана).

Колбу нагревают на масляной бане в течение 2 час до темлературы реакционной среды ПО-115°С с одновременным отгоном дистиллята (т. кип. 78-80°С) в градуированный приемник. Затем через капельную воронку вводят в колбу еш,е 392 г фурфурилового спирта, нагревают реакционную смесь до 130-135°С и отгоняют этиловый спирт дс 80% (294 г) от теоретически рассчитанного количества. После охлаждения продукт отделяют от осмолившейся части центрифугированием и подвергают вакуумной разгонке.

Синтезированный диэтоксидифурфурилоксисилан представляет собой светло-желтую жидкость, растворимую в пегролейном и с.ерном эфирах, ацетоне, уксусной кислоте, спиртах, ароматических и хлорированных углеводах. Т. кип. 129-131°С (2 мм рт. ст.), 1,4660;

df 1,1138; мол. вес 309,9 (криосконически из бензола), расчетный 312,36, бромное число (пиридинсульфатный метод) 203,7, расчетное 204,7.

Найдено, %: С 54,24; Н 6,88; Si 8,82.

Вычислено, %: С 53,83; Н 6,45; Si 8,98.

Полученный мономер в количестве 500 г помещают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометрами для замера температуры реакционной

среды и для замера температуры отходящих паров, холодильником Либиха, а также градуированным Приемником, соединенным с атмосферой через осушительную систему. Колбу помещают в предварительно нагретый сплав

Вуда. Процесс проводят при в течение 10-12 час с отгоном 18-19% дистиллята.

аблицапетролейном эфире, имеет df 1,25; вязкость

(по {В 3-4) 2931 сек., мол. в. 306,8 (криоскопически из бензола), бромное число 147,2 (пиридинсульфатный метод).

5 Элементарный состав, %: С 53,75; Н 5,21; Si 10,40.

В табл. указаны скорость отверждения полимера в зависимости от температуры.

1QПредмет изобретения

Способ получения кремнийорганнческих смол путем реакции термического осмоления фурфурилоксисиланов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента жидких 15 кремнийорганических смол, осмолениюшодвергают диэтоксидифурфурилоксисилан при температуре 240-260°С с отгоном летучих.