СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНО-АЛЬДЕГИДНЫХ УДОБРЕНИЙ Советский патент 1974 года по МПК C05C9/02 

1

Изобретение относится к области получения мочевино-альдегидных удобрений из мочевины и альдегидных компонентов.

Известен способ получения мочевино-альдегидных удобрений путем смешения мочевины с ацетальдегидом с последующей нейтрализацией полученного продукта.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве сырья альдегидного компонента применяют изобутиловое масло. Это обеспечивает получение медленно действующего удобрения с высоким индексом усвояемости.

Пример. Для проведения эксперимента берут 500 мл изобутилового масла следующего состава (в вес. %):

Метанол1,5

Пропанол14,2

П-бутанол12,4

Изобутанол 45,8

Высщие спирты 15,1

Вода11

которое пропускают через лабораторную установку для получения альдегидов.

Катализатор - серебряный. Объемная скорость 500/50 10 см /см/час (считая на жидкую смесь спиртов). Температура на верхнем слое катализатора 650°С, на выходе 700°С. При увеличении температуры происходит загорание. Получают смесь, состоящую из 81% альдегидов; 0,8% органических кислот; 18,2% спиртов (считая на сухой продукт). Выход 78,9%.

Лабораторная установка трудно поддается регулированию потоков; на промышленной формальдегидной установке могут быть достигнуты более высокие результаты.

1 кг технической мочевины при температуре

40°С растворяют в воде до концентрации 60 вес.% и подкисляют ортофосфорной кислотой до рН 3,5. Раствор нагревают до температуры 50°С и медленно вливают полученную альдегидную смесь при иптенсивпом перемешивании. Мольное отношение мочевины к альдегиду (в пересчете на изомасляный альдегид) 1 : 8. Далее реактор охлаждают. Температура к концу реакции 55°С. Продолжительность реакции 30 мин. Затем л идкость отфильтровывают. Твердую фазу смешивают с порошкообразным доломитом (Са. Mg/СОз), причем количество последнего в сухом продукте 2,8%; сушат при температуре 60-70°С; гранулируют до диаметра гранул 3 мм. Выход

по альдегиду для получения димочевины (в пересчете на изомасляный альдегид) 96,8%. Получено медленно действующее удобрение со следующей характеристикой: общий азот 32 вес.%; воднорастворимый азот

8,32 вес.% или 26% (общего азота); в горячей

воде растворимый азот 30,2%; индекс усвояемости 93%.

Установлены следующие оптимальные параметры;

мольное отношение альдегид:мочевина (в пересчете па изомасляный альдегид) 1 : (8-10); более высокое отношение незначительно повышает выход продукта по альдегиду, но слишком загружает аппаратуру;

рН раствора при применении ортофосфорной кислоты 3,4-3,6; при применении серной кислоты 3,0-3,2;

начальная температура реакции 50°С, конечная 55°С;

концентрация мочевины в водяном растворе 60-65%;

время проведения реакции 20-30 мин; при более длительном времени начинает выделяться свободная мочевина и снижается индекс усвояемости;

в качестве нейтрализатора применяют доломит при содержании Са, Mg/СОз в конечном сухом продукте 2-4%, так как для постепенного действия удобрения требуется ш,елочная среда в полевых условиях.

Получают продукт, состоящий из димочевины смеси альдегидов, который не токсичен и содержит: общий азот 31,8-33,2 вес.%; воднорастворимый азот 24-28% (общего азота); в горячей воде растворимый азот 30- 31 вес.%; индекс усвояемости 91-97%. Выход продукта (по альдегиду) 96-98%.

Предмет изобретения

Способ получения мочевино-альдегидных удобрений путем смешения мочевины с альдегидными компонентами, отличающийся тем, что, с целью получения медленно действующего удобрения с высоким индексом усвояемости, в качестве сырья альдегидного компонента применяют изобутиловое масло.