СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОНИТРИЛОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C255/51 C07C253/28 

1

Изобретение относится к области получения сырья для производства термостойких волокон, пластмасс и других синтетических материалов, а также лекарственных веществ, а именно к способу получения фталонитрияов.

Известен способ получения фталонитрилов путем окислительного аммонолиза «-или ж-ксилола при 340-480°С в присутствии катализатора, содержащего окись ванадия или окись молибдена, нанесенную на прокаленный носитель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 40-70%. Но невысокая селективность применяемого катализатора приводит к образованию большого количества побочных продуктов и снижению тем самым выхода и степени чистоты целевого продукта.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предлагают использовать катализатор с добавкой окиси сурьмы и окиси висмута. Преимущество данного способа заключается в том, что он позволяет повысить выход терефталонитрила до 93 мол. %, а изофталонитрила до 76 мол. %.

По предлагаемому способу п-или л-ксилол в смеси с аммиаком и воздухом в соответствующих соотношениях с определенной скоростью при 340-480°С пропускают через реактор со статическим или псевдоожиженным слоем катализатора.

Пример 1. Берут 10 мл п-ксилола и в смеси с аммиаком и воздухом пропускают leрез реактор с катализатором, содержащим 5% окиси ванадия, 21% окиси сурьмы и 3,2% окиси висмута. Молярные соотношения п-ксилол:аммиак:кислород воздуха составляют 1: :7:20. Температуру в реакторе поддерживают

равной 420°С, а время контакта 0,6-1,0 сек. В результате реакции получают 9,6 г (93 мол. %) терефталонитрила.

Пример 2. Берут 10 мл л-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом, при молярном соотношении п-ксилол:аммиак:кислород воздуха, составляющем 1:7:25, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 1. Температуру в реакторе поддерживают равной 400°С, время контакта 0,9 сек. В результате реакции получают 8,7 г

(84 мол. %) терефталонитрила.

Пример 3. Берут 10 мл м-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом и пропускают через

реактор, заполненный катализатором, содержащим 6% окиси молибдена, 20% окиси сурьмы и 20% окиси висмута. Молярное соотношение лг-ксилола: аммиака: кислорода воздуха составляет 1:7:23, время контакта

0,6 сек. Температуру в реакторе поддерживают равной 420°С. В результате реакции получают 7,91 г (76 мол. %) изофталонитрйла.

Пример 4. Берут 20 мл ж-ксилола и в смеси с аммиаком и воздухом при молярном соотношении ж-ксилол:аммиак:кислород воздуха, составляющем 1:14:44, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 3. Температуру в реакторе поддерживают равной 420°С, время комтакта 0,6 сек.

В результате реакции получают 15,9 г (76,4 мол. %) изофталонитрйла.

Предмет изобретения

Способ получения фталонитрилов путем окислительного аммонолиза я- иЛи м-ксилола при 340-480°С в присутствии катализатора, содержащего окись ванадия иЛИ окйСь молибдена, нанесенную на прокаленМйй носитель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода и степени чистоты целевого продукта, в катализатор добавляют окись сурьмы и окись висмута.