СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕПИДИНА Советский патент 1974 года по МПК C07D215/04 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения лепидина, который находит широкое применение.

Известен способ получения лепидина, заключающийся В том, что хлоргидрат анилина подвергают взаимодействию с метилвинилкетоном в спирте в присутствии хлорного железа и хлористого цинка при нагревании до 60-65°С. Выход 72%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при взаимодействии с анилином вместо метнлвинилкетона применяют винилацетилен и в качестве катализатора используют хлорную ртуть.

Благодаря этому предлагаемый способ осуществляется в одну стадию, так как применяемый iB известном способе метилвинилкетон получают гидратацией винилацетилена в присутствии ртутного катализатора.

Предлагаемый способ получения лепидина предусматривает проведение процесса в среде органического растворителя, например в толуоле, при нагревании, например при 60- 70°С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 75%.

ПриДгер. 20 мл анилина, 3 г хлорной ртути и 20 мл 40%-ного толуольного раствора винилацетилена помещают в закрытую колбу и нагревают при встряхивании до 60- 70° 3 часа. Реакционную массу обрабатывают

10%-ным раствором КОН и лепидин перегоняют с паром. Из дистиллята лепидин экстрагируют эфиром, сушат над безводным сульфатом патрия и после отгона эфира лепидин перегоняют.

Всего получено 16,5 мл лепидина, т. кип. 119-120°/3 мм. «о 1,6190,4 1,0850. Лепидин не содержит анилина (проба с белильной известью). Т. пл. пикрата 217°. При плавлении пробы с чистым пикратом лепидина депрессии температуры плавления не наблюдается. При газохроматографическом исследовании продуктов реакции на ГЖХ ЛХМ-7А обнаружена примесь хинальдина и хинолина, которая составляет 1%.

Предмет изобретения

1.Способ получения лепидина из анилина в присутствии катализатора, в среде органического растворителя при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анилин подвергают взаимодействию с винилацетиленом и в качестве катализатора используют хлорную ртуть.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют толуол и реакцию проводят при

60-70°С.