Способ получения тримезиновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C63/02 C07C63/32 

1

Изобретение относится к способу получения тримезиноБОй кислоты, которая находит применение в производстве пластификаторов и алкидных смол.

Известен способ получения тримезиновой кислоты путем обработки мезитилена кислородом при 90-100°С в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромида натрия при отношении атома брома к атому кобальта в катализирующей смеси равном 0,1 : 1 - 1,2 : 1 с последуюпдим выделением целевого продукта известным способом. При этом пеобходима низкая концентрация окисляемого углеводорода (мезитилена) - 0,1 моль/л, что приводит к большому расходу растворителя и низкой объемной производительности аппарата. Образуется смесь целевого продукта с МОНО-, ди- и трикарбоновыми кислотами.

Сложность технологического режима и необходимость дополнительных трудоемких стадий разделения моно,- ди- и трикарбоновых кислот затрудняют реализацию способа в промышленном масштабе и снижают его экономичность.

С целью упрош;ення процесса и повышения производительноости согласно изобретению процесс ведут при мольном соотношении мезитилена, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты равном 1 : 0,048 : 0,055 :

: 17,5 соответственно. При этом выход тримезиновой кислоты достигает 80-85% от теории.

Согласно предлагаемому способу использовать более концентрированные растворы (1 моль/л) мезитилена без образования побочных продуктов (моно- и дикарбоновых кислот), в связи с чем выделение целевого продукта из реакционной среды достигается простой фильтрацией без применения специальной разделнтельной системы н аппаратуры. Кроме того, производительность катализатора по кобальту увеличивается в 22 раза, а по брому более чем в 14 раз.

Реакцию проводят при интенсивном перемешивании реакционной массы при 95-100°С, атмосферном давлении, в реакторе, снабженном термометром, трубками для ввода кислорода и вывода газа.

Пример 1. В реактор загружают 1,8 г (0,015 моль) мезитилеиа, 0,18 г ацетата кобальта (тетрагидрата), 0,0765 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь при интепсивном перемешивании нагревают до 95°С и при этой температуре подают кислород. В ходе эксперимента из газового пространства реактора выводится кислородсодержаш,ий газ со скоростью 60-70 мл/ч. Реакцию с подачей кислорода ведут в течение 7 ч. Затем охлаждают до 10°С, выпавший огл3

док отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, сушат при 100°С до постоянного веса и взвешивают. Получают белый кристаллический продукт, вес 2,52 г (80 мол. %) с кислотным числом (к. ч., мг КОН/Г продукта) 800 (теоретическое 800).

Найдено, %: С 108,29; Н 3,08.

Вычислено, %: С 108,09; Н 2,88.

Пример 2. Эксперимент проводят по методике примера I, но для загрузки берут 2,4 г (0,02 моль) мезитилена, 0,24 г ацетата кобальта, 0,1133 г бромида натрия. Процесс ведут 7 ч. Получают белый кристаллический продукт весом 3,3 г (80 мол. % от теории), к. ч. 790 (теоретическое 800).

Предмет изобретения

Способ получения тримезиновой кислоты путем окисления мезитилена кислородом при нагревании до .100°С в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромида натрия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известными приемами, отличаю ш;ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения производительности, последний ведут при мольном соотношении мезитилена, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты, равном соответственно 1 : 0,048 : 0,055 : 17,5.