СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ГР?Г-БУТИЛФЕНОЛАВ П ':' SФшд тжт Советский патент 1974 года по МПК C07C39/06 

1

Изобретение относится к способу получения «-трет-бутилфенола, применяемого в производстве синтетических смол, антиоксидантов и других химических продуктов.

Известен способ получения д-грег-бутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом при нагревании в присутствии кислотного катализатора, например катионообменной , с последующим выделением целевого продукта ректификацией или кристаллизацией и рециркуляцией непревращеиных реагентов и побочных продуктов - полиакилфенолов. Выход кристаллического целевого продукта не превышает 60% от теоретического. Недостатком известного процесса является также сложность процесса рециркуляции непревращенных реагентов и полиалкилфепов, обусловленных различным фазовым состоянием сырья, целевого и побочных продуктов.

С целью повышения выхода кристаллического продукта и унрощения процесса предлагают последний вести в присутствии изооктана.

По предлагаемому способу фенол растворяют в изооктапе и ведут процесс алкилирования в известных условиях. Далее из алкилата выделяют кристаллизацией п-трет-бутилфенол и маточный раствор непревращеппого фенола.

невыкристаллизовавшегося /г-грег-бутилфенола и полиалкилфенолов в изооктане подвергают повторному алкилированию.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход кристаллического п-грег-бутилфенола до 80% от теоретического и упростить процесс, а также сократить образование побочных продуктов полиалкилфенолов.

Пример. К смеси фенола (2,7 г) и алкилфенолов (1,2 г /ьт/7 гт-бутилфенола, 0,12 г огрет-бутилфенола и 0,98 г ди-грег-бутилфепола) в растворе изооктана (30 г), которую получают после однократного алкилирования фенола изобутиленом и выделения п-трет-бутилфенола криста.ллизацией, добавляют 3 г фенола и проводят повторное алкилирование изобутиленом в присутствии 3 г катионита КУ-2 в П-форме при 100°С в течение 4 час.

Получают 39 г раствора алкилфенолов в изооктане, фенольная часть которого содержит, вес. %;

Фенол25

«-грег-Бутилфенол62,1

о-грег-Бутилфенол0,1

2,4-ди-тр т-Бутилфенол12,8

Этот раствор нодвергают кристаллизации при 5°С в течение 15 мин и получают 4,9 г целевого п-грег-бутилфенола; т. пл. 100°С (выход 79% от теоретического).

434077 34

Предметизобретедияади црщма.1.и у. реодркуляцией непревращенCnoi об получения /г-грет-бутилфенола ал-чающийся тем, что, с целью повышения

килир(/ванием фенола изобутиленом или, цзр-§ыхода целевого, др.одукта и упрощения пробутиловым спиртом при нагревании в присух-5 цесса, последний ведут присутствии изоокствии кислотного катализатора с последую-тана, щим выделением целевого продукта известныны-Х; pegrg os э волиадкщфенолов, отли