СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ д-ГР?Г-БУТИЛФЕНОЛА Советский патент 1974 года по МПК C07C37/84 

1

Изобретение относится к способу выделения п-г/ ет-бутилфенола, нашедшего применение в производстве синтетических смол, антиокислителей и других химических продуктов.

Известен способ выделения п-т/эег-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации из изобутилового спирта при температуре окружаюш,ей среды.

Однако при этом способе наблюдается относительно невысокий выход кристаллического м-трет-бутилфенола, который составляет 38-44% от потенциального его содержания в алкилате, а также степень чистоты, не превышающая 90% (т. пл. 90-92°С).

С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя для кристаллизации берут изооктан и проводят процесс при О-10°С.

Продукты алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом (алкилат), содержащие 40-70% я-трет-бутилфенола, разбавляют изооктаном в количестве до 300 вес. % и охлаждают полученную смесь до О-10°С при перемешивании. Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают. Выход кристаллического /г-трег-бутилфенола составляет 65-80% от содержащегося в алкилате, а чистота его близка к 100% (т. пл. 99-100°С).

Для интенсификации процесса кристаллизации в охлажденную смесь алкилата и изооктана можно добавлять в качестве затравки кристаллы п-грег-бутилфенола или углекислоты.

Пример 1. 5 г алкилата, содержащего 18,6% фенола, 80% п-грет-бутилфенола и 11,4% 2,4-ди-трет-бутилфенола, растворяют в 22 мл изооктана и охлаждают при перемешивании на ледяной бане. При охлаждении раствора через 5 мин выпадает 2,8 г п-трет-бутилфенола со степенью частоты (по данным газожидкостной хроматографии). Степень извлечения целевого продукта 80%.

Пример 2. 5 г алкилата, содержащего 28,2% фенола, 64,3% д-трег-бутилфенола и 7,5% 2,4-ди-трег-бутилфенола, растворяют в 22 мл изооктана и охлаждают до 10°С при перемешивании. При внесении кристаллика СОз получают 2 г кристаллического п-трет-бутилфенола с т. пл. 99-100°С. Степень извлечения 70%.

Пример 3. Выделяют п-трет-бутилфенол кристаллизацией из алкилата с различным содержанием целевого продукта, как описано в примерах 1 и 2. Между чистотой получаемого ге-грет-бутилфенола и его содержанием в алкилате наблюдается обратная зависимость.

В таблице показано влияние концентрации я-г/7ег-бутилфенола в алкилате на степень его чистоты.

При увеличении степени извлечения п-грстбутилфенола до 100% его чнстога падает до 75-80% за счет загрязнения фенолом.

Предмет изобретения

Способ выделения «-грет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации органического растворителя, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве органического растворителя берут изооктан и проводят процесс при О-10°С.