СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГР^Г-АЛ КИЛ ФЕНОЛОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C37/16 C07C39/06 

Изобретение относится к способу .получения грег-алкилфенолов, которые находят широкое применение .в качестве гербицидов, фунгициДОВ и т. п.

Известно, что алкилфенолы получают алкилированием фенолов соответствующими алкилирующими агентами, например олефинами, соиртами, iB присутствии кислотного катализатора- серной кислоты, хлористого алюминия, КУ-2 при повышенной температуре (до 200°С) с последуюш.им выделением целевого продукта известными приемами.

Однако при осуществлении таких способов Образуются побочные продукты за счет реакции изомеризации, диспропорционироваиия полимеризации.

С целью увеличения селективности процесса алкилирования, предлагается реакцию проводить В присутствии полифосфорной кислоты. Это позволяет получать целевой продукт с количественным выходом.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой ДинаСтарка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль} фенола и катализатора - полифосфорной кислоты в количестве 1-Зо/о от веса фенола. Температуру реакции поддерживают 145-150°С. При интенсивном перемеши1вании

прикапывают 44,4 г (0,6 .ноль) грег-бутилового спирта. После этого указанную температуру поддерживают в течение 15 мин. Охлажденную смесь промывают от кислоты и перегоняют при атмосферном давлении. Выход п-третбутилфенола 98%. Перекристаллизованный гептана п-Г;оег-бутилфенол имеет т. пл. 96 - 98,5°С.

П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой ДинаСтарка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль фенола и катализатора - полифосфорной кислоты (в кол-ичестве 1-3% отвеса фенола). Температуру реакции поддерживают при 160°С. При интенсивном перемеши1вании прикапывают 44,4 г (0,6 моль изобутилового спирта. Реакционную смесь охлаладают, проМывают дважды водой, высушивают и перегоняют при атмосферном давлении. Выход п-трег-бутилфенола 96%. Перекристаллизованный из гептана п-грет-бутилфенол имеет т. пл. 96 -98°С.

Предмет изобретения

Способ получения грег-алкилфенолов алкиJlotHoro катализатора при температуре до 200°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективностп процесса, в качестве катализатора используют полифоофорную кислоту.