СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИМИДИНА В ПРЕПАРАТЕ Советский патент 1974 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к способам количественного определения этимидина.

Известен способ количественного определения этимидина в .препарате -путем титрования растворов препарата хлорпой кислотой в среде уксусная кислота - уксусный ангидрид в присутствии индикатора - кристаллического фиолетового с последующим определением количества определяемого вещества обычным образом.

Недостатком известного способа является невысокая точность анализа вследствие полимеризации этимидина в растворе.

С целью повыщенйя точности анализа этнмидин предварительно растворяют в бензоле и обрабатывают муравьиной кислотой.

Пример 1. Определение содержания этимидина в норощке.

Около 0,1 г препарата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и растворяют в 5 мл бензола. К полученному раствору добавляют 1 мл 97-100%-ной муравьиной кислоты и перемещивают в течение 2-3 мин. Затем в колбу добавляют 25 мл уксусного ангидрида и 3 капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте. (Изменения в порядке добавления реактизов не допускается).

Титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,019664 г этимидипа.

Пример 2. Определение содержания этимидина во флаконах для инъекций.

Содержащийся во флаконе этимидин растворяют в 2,5 мл бензола. К полученному раствору добавляют 0,5 мл 97-100%-ной муравьиной кислоты и энергично перемешивают 2-3 мин. Затем во флакон добавляют 10 мл уксусного ангидрида и 2 капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте. (Изменения в порядке реактивов не допускаются).

Титруют 0,05 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл точно 0,05 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,009832 г этимидина.

Предмет изобретения

Способ количественного определения этимидина в .препарате путем титрования раство30 ра этимидина хлорной кислотой в среде ук3сусная кислота - уксусный ангидрид в присутствии индикатора - кристаллического фиолетового с последующим расчетом количества определяемого вещества обычным образом, 4 отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, этимидин предварительно растворяют в бензоле и обрабатывают муравьиной кислотой.