Способ определения котарнина хлорида Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОТАРНИНА ХЛОРИДА

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к Способам определения котарнина хлорида -лекарственного препарата

Известен способ определения котарнина хлорида, заключающийся в осаждении препарата в виде таллиевого комплекса, экстрагировании его бензолом в течение двух минут, последующей обработке экстракта бриллиантовым зеленым, повторным экстрагировании бензолом, отделении бензольной фазы, обезвоживании ее и определении оптической плотности полученного раствора 1.,5

Недостатками этого способа являются большая затрата времени, использование токсических растворителей и многостадийность операций.

Наиболее близким к изобретению по го технической сущности и достигаемому результату является способ определения котарнина хлорида путем неводного титрования пробы анализируемого

вещества раствором хлорной кислоты в среде уксусного ангидрида в присутствии ацетата окисной ртути и индикатора кристаллического фиолетового 2Д.

Недостатками известного способа является его сложность, связанная с использованием ядовитых и летучих веществ. Кроме того, ему присуща недостаточно высокая точность.

Цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения котарнина хлорида путем растворения анализируемой пробы в воде, последующим фотометрическим титрованием ее раствором фосфорновольфрамовой кислоты в кислой среде в присутствии этанола.

Пример. Навеску порошка котарнина хлорида около 0,05 г (точная навеска) переносят .в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде и водой доводят до метки. В кювету для титрования помещают 0,8 мл полученного раствора, прибав ляют 1 мл 1н. раствора хлористоводо родной кислоты, 1 мл этанола и водо /доводят, до общего объема раствора, равного 30 мл. При включенной магнитной мешалке из микробюретки прибавляют 0,5 мл 0,001 М раствора фос форновольфрамовой кислоты.и, спустя 3 мин измеряют величину светопропус кания. Далее стандартный раствор реактива прибавляют по 0,1 мЛ через 1 мин. вблизи точки эквивалентности - по 0,02 мл. Концентрацию препарата рассчитывают по известным формулам объемного титрования, 1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,000767 г котарнина хлорида. В табл. 1 приведены результаты анализа котарнина хлорида предлагаемым способом.Относительная ошибка определения равна 0,77%. Таблица 0,800,8880101,00 0,800,792099,00 0,800,8000100,00 0,800,,00

Т а б л и ц а 2 IПро олжение табл. 1 Пример2. Проводят определение котарнина хлорида в таблетках по 0,05 г. В мерную колбу емкостью 50 мл количественно переносят около 0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток, растворяют анализируемое вещество и фильтруют. В кювету для титрования переносят 0,8 мл фильтрата, прибавляют 1 мл 1н. раствора хлористоводородной кислоты, 1 мл этанола и водой доводят до общего объёма раствора, равного 30 мл. При включенной магнитной мешалке из микробюретки прибавляют 0,5 мл фосфорновольфрамовой кислоты.и, спустя 3 мин измеряют величину светопропускания. Далее стандартный раствор реактива прибавляют по 0,1 мл через 1 мин вблизи точки эквивалентности по 0,02 мл. В табл. 2 приведены сравнительные данные .анализа котарнина хлорида в таблетках известным и предлагаемым способом.

59606216

Формула изобретения Источники информации,

Способ определения котарнина хло- 1. Олешко Г. И., Кудымов Г. И. рида, включающий титрование, от- Зкстракционно-фотометрическое определ и ч а ю щ и и с я тем, что, с це- 5 -пение папаверина гидрохлорида, котарлью повышения точности способа и его . нина хлорида, димедрола.- Химикоупрощения, анализируемую пробу раст- фармацевтический журнал, 1970, , воряют в воде с последующим фотомет- № 8, с. ).

рическим титрованием ее раствором 2. Государственная фармакопеяv фосфорновольфрамовой кислоты в кис- to СССР. Изд. X, М., Медицина, 1968, лой среде в присутствии этанола. с. 216 (прототип).

принятые вовнимание при экспертизе