СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ Советский патент 1974 года по МПК C01F7/50 B01D9/02 

1

Изобретение относится к получению соединений фтора, в частности к способу кристаллизации фтористого алюминия.

Известен способ выделения фторида алюминия из его пересыщенных растворов при температуре 200°С с введением в раствор затравки кристаллов AlFs, SHzO.

При проведении известного способа получают продукт с содержанием кристаллизационной ВОДЫ до 12%, что предполагает высокотемпературную обработку кристаллов, при которой происходит частичный гидролиз продукта и потери фтора.

Выход готового продукта по данному способу 92%.

С целью повышения выхода продукта и его качества по предлагаемому способу кристаллизацию проводят при температуре 250- 300° С и давлении 40-70 атм.

Предложенный способ позволяет увеличить выход продукта до 97% и снизить содержание кристаллизационной воды во фториде алюминия до 5%.

Пример 1. В лабораторный автоклав загружают 1000 г раствора фтористого алюминия (без затравки) концентрацией 130 г/л А1Рз, раствор перемешивают, температуру его

поддерживают в течение 10 мин в пределах 250-255° С, давление 40-41 атм, затем систему охлаждают до условий, соответствующих атмосферному давлению. В результате получают 180 г влажного материала, содержащего 26% свободной воды, и 820 г маточного раствора концентрацией 1,2 г/л AlFs- Количество кристаллогидратной воды во фтористом алюминии 4,4%, а выход фтористого алюминия в

твердую фазу (степень кристаллизации) 99%. Содержание фтора в продукте 66,7% в пересчете на абсолютно сухое вещество.

Пример 2. 1000 г раствора концентрацией 117 г/л загружают в автоклав и выдерживают при температуре 300° С и давлении 70 атм, получают кристаллы с содержанием кристаллизационной воды 3,40%.

Предмет изобретения

Способ кристаллизации фтористого алюминия из его водного пересыщенного раствора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и его качества, кристаллизацию проводят при температуре 250-300° С и давлении 40-70 атм.