СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРАЛЯ Советский патент 1974 года по МПК C07C47/16 C07C45/78 

1

Изобретение относится к способу извлечения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта.

Известен способ извлечения хлораля из реакционной смеси, получаемой в производстве хлораля хлорированием этилового спирта, который состоит в том, ЧТО продукты хлорирования, содержащие хлораль, хлоральгидрат и его гидрохлорид, полуацеталь и ацеталь хлораля, а также воду, обрабатывают серной «ислотой с последующей ректификацией органического слоя.

К недостаткам известного способа относится частичное осмоление хлораля в процессе его извлечения, потери основного продукта дари нагрева-НИИ гидрохлорида хлораля в токе азота и образование большого количества кислых сточных вод.

Цель изобретения - повышение степени извлечения хлораля и упрощенеи технологии процесса - достигается тем, что исходную смесь нагревают до 110-120°С под давлением 1,5-2 ати, отделяют содержащий хлораль органический слой от водного и выделяют целевой продукт приемами.

Пример. 150 г продуктов хлорирования спирта, содержаш,их (в%): 73,5 хлоральгидрата, 13,6 комплекса хлораль - хлористый водород, 6,2 хлораля, 6,7 полуацеталя и а-цеталя хлораля, нагревают в реакторе до 110- 120°С под давлением азота 1,5-2 ати, выдерживают 20 мии при указанной температуре, после разделения слоев получают 13,8 г 15,2%-ного водного раствора соляной кислоты и 135 г органического слоя, содержащего (в%): 90,8 хлораля, 0,66 хлоральгидрата, 0,48 комплекса хлораль - хлористый водород, 7 полуацеталя и ацеталя хлораля.

Выход хлораля 99% на исходный хлоральгидрат и комплекс хлораль - хлористый водород.

Предмет изобретения

Спосаб извлечения хлораля из реакционной смеси, получаемой в производстве хлораля хлорированием этилового спирта, которая содержит хлораль, хлоральгидрат и его гидрохлорид, полуацеталь и ацеталь хлораля, а также воду, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта и упрощения процесса, исходную смесь нагревают до 110-120°С под давлением 1,5-2 ати € последующим отделением органического слоя, содержащего хлораль, от водного и выделением целевого продукта известными приемами.