СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА И ЛЕВУЛИНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C59/185 C07C51/00 C07D307/48 

Известны способы получения фурфурола и левулиновой -кислоты из целлолигаина, например хлоиковой ридратцеллюлозы, березовой древесины, кукурузных кочерыжек, обработкой указанного сырья 6%-ной се|рной кислотой при нагревания.

Предложен способ получения фурфурола и левулиновой кислоты гидролизом целлолигнина.

Способ за ключается В том, что стебли хлопчатника (гуза-гпаи), предпочтительно в пакетированной форме, обрабатывают 5%-Ной сер,ной кислотой В присутствии металлического железа в качестве катализатора. Железо вводят в реакционную смесь в количестве 0,5% веса от сухого сырья в виде стальной проволоки, что благоприятствует увеличению выхода .левулиновой кислоты.

Пример. В гидролиз-аппарат емкостью 37 мз загружают пакеты стеблей с одновременной подачей раствора 5%-Ной серной кислоты. В аппарат загружают 1,0 г сырья (половина аппарата) и 5 кг железа в виде проволоки, которой обвязывают пакеты и подают 10 мз раствора серной кислоты.

После получасовой выдержки избыток раствора выводят из гидролиз-аппарата. При постепенном подъеме давления (температура 150-160°С) сырье прогревают паром высокого давления (16 атм). При этой температуре отгоНяют фурфурол .в течение 2 час до тех пор, пока содержание фурфурола в отбираемом конденсате не снизится до 0,5%. Выход фурфурола от веса сырья составляет 7,5%. После

отгонки фурфурола температуру поднимают до 180°С, при этой температуре выдерживают в течение 2 час для гидролиза трудногидролизуемых полисахаридов и распада образовавшихся моноз до левулиновой (Кислоты, гуминовых веществ и друг их, продуктов. Гидролизат, содержащий левулиновую кислоту, отжимают от лигнина; остаток промывают. Гидролизат и промывные воды собирают в один сборник. Содержание органических кислот в

гидролизате (по фенолфталеину) составляет 2,6%, минеральных (по метилоранжу) - 1,9%. Выход органических кислот от сырья 16,6%. Гидролизат средней пробы в количестве 20 л используют для выделения чистой левулиновой кислоты. Для этого (КИСЛЫЙ гидролизат упаривают в -пять раз и эк страгируют серным эфиром в непрерывно действующем экстракторе в течение 12 час, затем серный эфир отгоняют, а остаток подвергают фракционной перегонке в вакуу1ме 4 мм рт. ст. при температуре 115-120°С. Из 20 л гидролизата получают 154,2 г лезулиновой кислоты. Выход чистой левулиновой кислоты от веса сырья 6,13э/, против ЗР/С|, получаемых в 40-литроход левулиновой кислоты по данным НИИГСА от 3,17 до 5,01% (то .конечному продукту).

Таблица

При повторном прамышленном испытании по описанному выше режиму с применением металлического железа выход чистой левулиновой киСлоты составил 6,5%.

Данные по выходам левулиновой кисЛоты из целлолигнина гуза-лаи в присутствии серной кислоты и металлического железа и без него приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что присутствие ионов железа в гидролизате катализирует процесс гидролиза в сторону увеличеяич содержания продуктов моноз левулиновой кислоты, причем максимальный выход левулиновой кислоты наблюдается при концентрации серной КИСЛОТЫ от 1 до 6%.

Предмет изобретения

1.Способ получения фурфурола и левулиновой кислоты гидролизом целлолигнина, отличающийся тем, что стебли хлопчатника (гуза-паи) обрабатывают 5%-ной серной кислотой в присутствии металлического железа, взятого в количестве 0,5% от веса сухого сырья.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что стебли хлолчатника обрабатывают в пакетированной форме.