Способ получения арилфенилметилхлорсиланов Советский патент 1974 года по МПК C07F7/12 

и Прохождения побочных реакций выгодно связывать в комплекс катализатор в конечной смеси без изменения количества других компонентов, которые входят в состав смеси.

Эта операция может быть эффективна, например, при присоединении кетона, такого как ацетон, при температуре порядка 20-25°С. Можно еще добавлять ;в конечную смесь галогенид щелочного металла, такой как хлористый натрий, ,и подвергать смесь кратковременному нагреванию. Арилфенилметилхлорсилан затем отделяют различными способами, например перегоикой.

Арилфенилметилхлорсиланы в значительной степени используют «в производстве кремнийорганических соединений, в частности для приготовления органополисилоксановых смол, ароматические радикалы которых придают им лучшее сопротивление тепловым напряжениям и больщую термопластич1ность. Предлагаемый способ позволяет, кроме того, получать диметилдихлорсиланы, которые представляют собой пералчный материал основы для приготовления жидких и эластомерных диметилполисилоксанов.

Пример 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и соединенную с охлаждаемыми до минус 80°С ловущками, загружают, г:

Метилфенилдихлорсилан671

Диметилфенилхлорсилан617

Хлористый алюминий13,5

Температуру поддерживают, равной 25- 30°С, устанавливая за ловушками давление 17 мм рт. ст. Происходит выделение газов, которые конденсируются в ловущках. Спустя 30,5 час выделение газов прекращается, ловушки н колбу заполняют сухим азотом под атмосферным давлением, добавляют 9 г ацетона и перемешивают в течение 30 мин. Отфильтровывают закомплексованный хлористый алюминий и выделяют путем перегонки 295 г фракции с т. кип. 86-89°С/14 мм рт. ст., состоящей в осноявном из метилфенилдихлорсилана и диметилфенилхлорсилана, затем собирают 549 г фракции с т. кип. 106-108°С/ 0,6 мм рт. ст. Эта фракция содержит 97,4% (определено с помощью хроматографии) дифенилметилхлорсилана.

Принимая IB расчет выделенные реагенты, степени превращения метилфенилдихлорсилана и диметилфенилхлорсилана составляют соответственно 75,2 и 76,5%, выходы дифенилметилхлорсилана - соответственно 87% по отнощению к превращенному метилфенилдихлорсилану и 83,5% .по отношению к превращенному диметилфенилхлорсилану. П р и м е р 2. В колбу емкостью 250 см

снабженную мешалкой и соединенную с двумя ловушками, охлаждаемым-и до -80°С, помещают, г:

п-Толилдиметилхлорсилан74

Метилфенилдихлорсилан76,5

Хлористый алюминий3

Реагенты нагревают до 50°С, за ловушками устанавливают давление 15 мм рт. ст. Спустя 11 час выделение диметилдихлорсилана прекращается. Тогда в реакционной колбе и в ловушках создают атмосферу сухого азота (атмосферное давление), добавляют 2 г ацетона и перемешивают в течение 30 мин. Отфильтровывают закомплексованный хлористый алюминий и выделяют последовательно

путем перегонки 66 г первой фракции с т. кип. 106-114°С/32 мм рт. ст., обычно содержащей Метилфенилдихлорсилан и п-толилдиметилхлорсилан, затем 48 г второй фракции ст. кип. 119--123°С/0,1 мм рт. ст., содержащей 42,59

п-толилфенилметилдихлорсилана. Степени превращения метилфенилдихлорсилана и п-толилдиметилхлорсилапа составляют соответственно 64,5 и 63,2%, выход л-толилфенилметилхлорсилана 32% по отношению к каждому из превращенных реагентов.

Предмет изобретения

1.Способ получения арилфвнилметилхлорсиланов реакцией перераспределения в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью проведения направленного синтеза, в реакцию перераспределения вводят арилдиметилхлорсилан и фенилметилдихлорсилан и

процесс ведут при 10-100°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый алюминий берут в количестве 0, вес. % от общего количества взятых хлорсиланов.