Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 Советский патент 1982 года по МПК C07D319/06 

Ш т,1.

бочных продуктов и воды помещают в скруббер, в нижнюю часть которого подают газообразный формальдегид, содержащий 90% СН2О. Скорость подачи газа регулируют так, чтобы исключить проскок формальдегида. На выходе из скруббера устанавливают ловушку, залитую солянокислым гидроксиламином.

Насыщение водной жидкости ведут при атмосферном давлении. Газ подают в скруббер при 103-105°С. Через 130 мин концентрация формальдегида в водном слое достигает 35,9 вес. %, а вес насыщенной жидкости возрастает до 360 г.

В результате насыщения количество высококипящих побочных продуктов в водной жидкости увеличивается до 26,4 г,т.е. на 14,8 отн. %. Количество диметилдиоксана при этом уменьщается до 14,3 г.

Пример 2. 250 г водной реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана состава, указанного в примере 1, насыщают в скруббере газообразным формальдегидом в течение 115 мин до достил ения концентрации формальдегида в водном слое, равной

36,1%. Насыщение ведут при давлении, равном 220-240 мм рт. ст.

Формальдегид подают при температуре на входе в скруббер 70-75°С.

В результате оиыта количество высококипящих побочных продуктов и диметилдиоксана в насыщенном водном слое реакционной жидкости не изменяется.

Формула изобретения

1.Способ получения 4,4-диметилдиоксана-1,3 по основному авт. св. № 296416, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования высококипящих побочных продуктов и повыи1ения производительности процесса, насыщение рециркулирующего водного слоя реакционной жидкости синтеза 4,4-днметилдиоксана-1,3 высококонцентрированным газообразным формальдегидом ведут при пониженном давлении.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что насыщение ведут при давлении

100-250 мм рт. ст.