Способ получения -хлорпропионовой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07C53/32 

1

Изобретение относится к способу получения хлоркарбоновых кислот, в частности р-хлорпронионовой кислоты.

Известен способ получения р-хлорпропионовой кислоты путем обработки акриловой кислоты хлористым водородом при температуре ниже . При 18°С продукт получается с выходом 80% (за 12 час). Недостатками такого способа являются высокая агрессивность реакционной среды, обусловленная применением хлористого водорода, и длительность процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение агрессивности среды и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается путем проведения процесса в водной среде в нрисутствии четвертичных аммониевых соединений, например алкилбензилниридинийхлорида, при концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18% и мольном соотношении между хлористом водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5.

Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником вносят 50 г акриловой кислоты и 150 г 36%-ной соляной кислоты, ингибированной добавкой 5 г/л катанина (п-алкилбензилпиридинийхлорида). Затем на водяной бане устанавливают температуру 18°С и при интенсивном пермещивании выдерживают массу в течение 6 час. Далее из реакционной массы отгоняют в вакууме воду с остатками непрореагировавшего хлористого водорода до кристаллизации (З-хлорпропионовой кислоты. Выделившийся продукт освобождают от остатков влаги путем азеотропной осушки с бензолом. Азеотроп и бензол отгоняют в вакууме при температуре не выше 50°С. Получают 65,5 г светлой кристаллической массы р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 39°С.

Выход 87%.

Пример 2. В реактор из углеродистой стали, снабженный быстроходной винтовой мешалкой, охлаждающей рубашкой и ртутным термометром, емкостью 2 л вносят

500 г акриловой кислоты и 1450 г 36%-ной соляной кислоты, ингибированной добавкой 5 г/л катапина. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 6 час, после чего отгоняют в вакууме оставшуюся непрореагировавшую соляную кислоту до кристаллизации продукта. После азеотропной осушки с бензолом получают 693 г р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 37°С. Выход 92%.

25

Предмет изобретения

Способ получения р-хлорпропионовой кис30 лоты нутем обработки акриловой кислоты хло3ристым водородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, его ведут в водной среде в присутствии четвертичных аммониевых соединений, например 4 алкилбензилпиридиниихлорида, при мольном соотнощении между хлористым водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5 и концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18%.