Способ получения поликарбонатов Советский патент 1974 года по МПК C08G17/13 

Известен способ получения поликарбонатов путем межфазной поликонденсации водно-щелочного раствора бисфенола с фосгеном в среде органического растворителя в присутствии катализатора. Однако после окончания поликонденсации полимерный органический раствор образует с водно-щелочным маточным раствором устойчивую эмульсию, которая сильно затрудняет дальнейшую обработку поликарбонатного раствора (нейтрализацию, промывку, осушку от воды и фильтрацию). С целью облегчения дальнейшей обработки поликарбонатного раствора предложено после окончания межфазной поликонденсации в полученную эмульсию вводить монофенол, катализатор и фосген в количестве соответственно / Ч NaOH, ка Y у О ООН-ьСЮСОБ 5 10 15 0,3-1, 0,1-0,3 и 1,5-3,0% по отношению к весу полученного поликарбоната. Причиной образования устойчивых эмульсий поликарбонатного раствора с водным является наличие большего или меньшего количества оксикарбоксильных или гидроксильвых групп (поверхностно-активных), образующихся в результате омыления или гидролиза концевых хлорангидридных групп поликарбовата, происходящего в процессе синтеза поликарбонатов. При добавлении к полученной эмульсии монофенола, катализатора и фосгена образуются хлорформиаты монофенолов, которые взаимодействуют с концевыми поверхностно-активными (оксикарбоксильными или гидроксильными) группами по реакции; /-v „ -чх/ OCOE + ,C.O,

10%-ный раствор поликарбоната в метиленхлориде, содержащий 48 г поликарбоната и имеющий влажность 15%, вводят 0,24 г фенола (0,5%), 0,14 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,3%) и 1,44 г фосгена (3%). Реакционную массу перемешивают 15 мин и расслаивают. Влажность раствора снижается при этом до 0,4%.

Пример 2. В эмульсионный раствор поликарбоната, аналогичный примеру 1, но имеющий влажность 10%, вводят 0,19 г фенола (0,4%), 0,1 г тризтилбензилам-монийхлорида (0,2%) и 1,08 г фосгена (2,25%). После перемещивания в течение 15 мин реакционную массу расслаивают. Влажность раствора сиижается до 0,5%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в эмульсионный раствор, имеющий влажность 5%, вводят 0,14 г фенола (0,3%), 0,05 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,1%) и 0,72 г фосгена (1,5%). После перемещнвания и расслаивания влажность раствора снижается до 0,5%.

Пример 4. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 15%, вводят 0,48 г п-трегичного бутилфенола (1%), 0,14 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,3%) и 1,44 г фосгена (3%). После перемещивания в течение 15 мин

и расслаивания влажность раствора снижается до 0,4 %.

Пример 5. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 10%, вводят 0,36 г л-трегичного бутилфенола (0,75%), 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,2%) и 1,08 г фосгена (2,25%). После перемещивания в течение 15 мин и расслаивания влажность раствора снижается до 0,5%.

Пример 6. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 5%, вводят 0,24 г п-третичного бутилфенола (0,5%), 0,05 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,1%) и 0,72 г фосгена (1,5%). После неремещивания и расслаивания влажность раствора снижается до 0,5%.

Предмет изобретения

Способ получения поликарбонатов путем межфазной поликонденсации водно-щелочного раствора бисфенола с фосгеном в среде органического растворителя в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью облегчения дальнейщей обработки поликарбонатного раствора, после окончания поликонденсации в полученную эмульсию вводят монофенол, катализатор и фосген в количестве соответственно 0,3-1, 0,1-0,3 и 1,5-3% по отнощению к весу получаемого поликарбоната.