Способ получения высокозамещенных аминоацетатов целлюлозы Советский патент 1974 года по МПК C08B13/00 

1

Изобретение относится к иолучению ацетатов целлюлозы для волокон или иленок и может быть применено в химической промышленности.

Известен способ получения ацетатов целлюлозы, содержащих заместители основного характера, ацетилированием дизти.чаминооксипроиилцеллюлозы в присутствии хлорной кислоты. Полученные высокозамещеиные ацетаты илохо растворимы в органических растворителях.

Цель изобретения - разработка способа получения высокозамещенных ацетатов целлюлозы, содержащих алифатические третичные аминогруппы и растворимых в органических растворителях, путем ацетилирования диэтиламинооксипроиилцеллюлозы, получен 1ой обработкой целлюлозы диэтилэпоксипропиламином.

Для этого ацетилированию подвергают неактивированную воздушно-сухую диэтиламинооксипропилцеллюлозу.

Диэтиламинооксипропилцеллюлозу в течерие 2 час обрабатывают водным раствором 0,1%-ной хлорной кислоты при модуле 20- 30, после чего избыток хлорной кислоты отмывают водой, аминоцеллюлозу отжимают и высушивают до воздушно-сухого состояния (влажность 3%). Ацетилируют неактивиро2

ванную аминоцеллюлозу гетерогенным способом в среде бензола с использованием кислотного катализатора в отсутствие уксусной кислоты в ацетилирующей смеси.

Пример. Диэтиламинооксипропилцеллюлозу, содержащую 1,1% азота, в течение 2 час обрабатывают водным растворол 0,1%-ной хлорной кислоты при модуле 30, отмывают

избыток хлорной кислоты водой, отжимают и высущивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую аминоцеллюлозу (влажность около 3%) ацетилируют гетерогенными способом при модуле 44, температуре 30°С в смеси

уксусного ангидрида 23,2%, бензола 76,8%. После загрузки аминоцеллюлозы в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термостатируют ее 15 мин при 30°С, потом заливают 80% всей необходимой ацетилирующей

смесью и в течение 10 мин перемешивают. Реакцию ацетилирования начинают дoбaвлeниe остальных 20% ацетилирующей смеси с катализатором хлорной кислотой в количестве 1,6% от веса исходной целлюлозы. Ацетилирование заканчивают по истечении 5 час добавлением в колбу 10%-ного раствора в ледяной уксусной кислоте для нейтрализации свободной хлорной кислоты с одновременной подачей бензола (одна объемная часть раствора KkCOa к десяти частям бензола).

-..;,.:;./. 34

Полученный продукт содержит азота,рованием диэтиламинооксипропилцеллюлозы в

58,6% связанной уксусной кислоты. Раствори-присутствии хлорной кислоты, отличаюмость в метиленхлориде 99,6%.щийся тем, что, с целью получения хорошо

Предмет изобретен и я эфиров целлюлозы, ацетилированию подвергаСпособ получения высокозамещенных ами-ют неактивированную воздушно-сухую диэтилноацетатов целлюлозы гетерогенным ацетили-аминооксипроггилделлюлозу.

440374

растворимых в органических растворителях