Способ получения силилпроизводных дибензофурана Советский патент 1974 года по МПК C07F7/08 C07D5/44 

где R и X имеют указанные выше значения. Процесс осуществляют в автоклаве при нагревании до в присутствии 0,1-5 вес. % катализатора. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. В автоклав емкостью 435 мл, снабженный манометром, карманом для термопары и вентилем, загружают 131,9 г дибензофурана, 1,2 г хлористого бора и 116 г трихлорсилана. Автоклав закрывают и погружают в предварительно нагретую до 375°С баню со сплавом Вуда. Автоклав нагревают в бане при 230-270°С до прекращения изменения давления, после чего выдерживают еще 0,5- 1,0 ч, охлаждают, выделившиеся газообразные продукты стравливают через вентиль в газометр. Автоклав разгружают, из полученной реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют легкокипящие продукты до температуры 120°С Б кубе, остаток двалсды перегоняют в вакууме, собирая фракцию 168- 170°/6 мм - смесь изомерных (трихлорсилил) дибензофуранов.

Вычислено, %: Si 9,54; С 48,2; Н 2,35; С1 35,5.

SiCi2H70Cl3.

Найдено, %: Si 9,4, 9,56; С 47,9, 48,0; Н 2,4, 2,3; С1 35,45; 35,50.

Выход 50,6% на вступивший в реакцию дибензофуран.

Пример 2. В условиях примера 1 подвергают взаимодействию 82,1 г метилдихлорсилана, 113,8 г дибензофурана и 1,05 г борной кислоты. Двукратной перегонкой в вакууме выделяют фракцию 168-170°/4 мм рт. ст., представляющую собой смесь изомеров метилдихлорсилилдибензофурана, по охлаждении застывающую в кристаллическую массу с г. пл. 26-30°С.

Вычислено, %: Si 10,34; С 54,00; Н 3,72; С1 26,18.

SiCisHioOCla.

Найдено, %: Si 10,40, 10,50; С 53,6, 53,8; Н 3,70, 3,66; С1 26,20, 26,14.

Выход 40,8% на вступивший в реакцию дибензофуран.

Предмет изобретения

1. Способ получения силилпроизводных дибензофурана общей формулы

ъ-х

где R - алкил;

,

отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, дибензофуран подвергают взаимодействию с гидрохлорсиланом в присутствии катализатора электрофильного характера при повышенной температуре и давлении.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 250°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый бор или борную кислоту.

4.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве от 0,1 до 5 вес. %.