Способ получения пластификатора Советский патент 1937 года по МПК C07C43/215 C08K5/06 

В ОСНОВНОМ авторском свидетельстве № 48303 описан способ получения пластификаторов для сложных эфиров целлюлозы нагреванием камфена или хлористого борнила с фенолами в присутствии катализаторов.

В развитие способа по авторскому свидетельству № 48303 авторами были изучены условия образования новых продуктов взаимодействия фенолов с хлоргидратами терпенов (пинена, дипентена и др.)Установлено, что реакция взаимодействия хлоргидратов с фенолами проходит также и без предварительного введения указанных в авторском свидетельстве № 48303 катализаторов (минеральные кислоты, активированный уголь, железные соли и т. д.), так как при применении обычного технического хлористого борнила реакция активируется выделяющимся при нагревании хлористого бориила хлористым водородом и проходит при этом достаточно энергично. Те же продукты взаимодействия образуются, если вместо пиненхлоргидрата применять пинен, но реакцию

вести в присутствии хлористого водорода.

Хлориды других терпенов, например, дипентенхлоргидраты также реагируют с фенолами, давая аналогичные продукты. Во всех указанных случаях образуются продукты, соответствующие, согласно элементарно.му анализу, составу Сю Hi7 OR, где R соответствует фенильной, крезильной и тому подобным группам.

Эти продукты могут также применяться в качестве пластификаторов при изготовлении пластмасс из эфиров целлюлозы.

Пример 1. С.месь 20 ч. технического хлористого борнила, 30 ч. крезола (или соответственного количества фенола) нагревают в течение 5 часов при температуре 170-190.

После окончания реакции и отделения не вошедшего в реакцию крезола и терпенов получают 23 части сырого продукта, который очищают обычным образом.

Пример 2. Смесь 80 ч. хлоргидрата дипентена и 65 ч. крезола (или соответствующее количество фенола)

нагревают на масляной бане при температуре от 170 до 220 в течение 4 часов. После окончания реакции получают 76 частей сырого продукта. Полученный продукт очищают перегонкой под вакуумом. При этом отгоняются 52 части с температурой кипения 190-215° при 15 мм. В перегонной колбе остается 21,5 ч. не перегоняющегося смолообразного продукта. Очищенный вторичной разгонкой продукт, представляющий собой зеленоватую, прозрачную, вязкую жидкость, имеет следующие константы. Температура кипения 182° при 17 лог, rfi7 1.0114 и Di7-- 1,5367. Согласно элементарному анализу содержание углерода равно 83,32%, водорода -9,62%, кислорода-7,06%.

Пример 3. Смесь 25 ч. пинена и 25 ч. крезола нагревают при температуре кипения и 1 ропускании хлористого водорода в течение 5 часов. Под конец температура кипения реакционной смеси поднимается до 205. По окончании реакции полученный продукт промывают, сушат и перегоняют.

Всего получаем 20,5 ч. сырого продукта. Очищенный продукт имел температуру кипения 168-170° при 9 лаг и 1,0042.

Предмет изобретения.

1.Прием выполнения способа по авторскому свидетельству № 48303, отличающийся тем, что в качестве исходного вещества при изготовлении пластификатора применяют хлоргидраты терпенов, например, дипентенхлоргидрат.

2.Прием выполнения, способа по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый водород, выделяющийся при нагревании технических хлоргидратов терпенов, без добавления других катализаторов.

3.Прием выполнения способа по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что вместо хлоргидратов пинена и дипентена применяют соответствующие терпены (пинен или дипентен) и ведут реакцию в присутствии хлористого водорода.