Способ выделения полимеров из латексов Советский патент 1982 года по МПК C08C1/14 

1

Известен способ выделения полимеров из латексов путем коагуляции латексов, фильтрации, отмывки и сушки.

Однако выделенный по такому спо. собу полимер содержит значительное .количество эмульгатора.

Цель изобретения - повышение качества выделяемого полимера.

Для этого коагуляцию латекса ве дут в присутствии не смешивающейся с водой органической жидкости, например гептана (в случае полистирола), в которой полимер не растворим, после отстаивания органическую фазу, содержащую полимер, отделяют от водной и полученную суспензию полимера в органической жидкости промывают щелочным раствором и водой.

Предлагаемый способ позволяет получать полимеры, практически не со цержащие эмульгатора (0,001-0,01 ). Высокая степень очистки достигается вьltёcнeниeм эмульгатора с поверх2

ности полимера более сильно ад$:ррбирующейся органической жидкостью. Кроме того, в случае применения в качестве эмульгатора солей жирных кислот предлагаемый способ позволяет производить регенерацию эмульгатора из латекса для последующего его использования и значительно сократить количество промывных вод, загрязненных эмульгатором. В этом случае коагуляцию в присутствии органической жидкости необходимо производить кислотой более сильной, чем жирная, например соляной.

При коагуляции за счеТ более эффективного смачивания органической жидкостью полимер переходит в органическую фазу, а все примеси, растворимые в воде, остаются в водной фазе. После отстаивания водную фазу отделяютот органической. Органичес (jy фазу после контрольной промывки водой обрабатывают 20-30 мин расчетным количеством водного раствора щелочи.

например КОН, для извлечения жирной кислоты. Получаемый водный раствор эмульгатора после отстаивания сливают и используют для последугощих операций приготовления эмульсий. Про изводят контрольную промывку органической воды слабым раствором щелочи, промывную воду после отстаивания сливают и используют для приготовления водного раствора щелочи. Полимер, взвешенный в органической фазе, отфильтровывают и направляют на сушку, а органическую жидкость используют при последующих операциях коагуляции.

Пример 1. Латекс полисТ|Ирола, полученныйполимеризацией эмульсии, содержащей 1б мл -ного лаурат калия и k мл стирола, коагулируют в делительной воронке соляной кислотой при перемешивании в присутствии 0 м гептана, nocjfe отстаивания образуется два слоя: верхний - суспензия полистирола в гептане и - осветленная водная фаза. Водную фазу сливают, а суспензию промывают водой и промывную воду после отстаивания сливают. Затем суспензию полистирола в гептане при пеоемешивании обрабатывают 13,t мл 0,2 н. раствора КОН в течение 30 мин. После отстаивания получают 13, мл 4, раствора лаурата калия.

После отделения раствора эмульгатора суспензию промывают 13 мл 0,05 раствора КОН и водой. Полистирол отфильтровывают от гептана. В полученном полистироле экстракционно-хроматографическим методом найдено эмульгатора в пересчете на лауриновую кис лоту 0,06 мг/г полимера. Чувствительность метода анализа 0,0011.

Материальный баланс по эмульгатору (считая на лауриновую кислоту приведен в табл.1.

Пример 2. Латекс, полученный полимеризацией эмульсии, содержащей 16 мл 0,05 -ного раствора олеата калия и i мл стирола, обрабатывают, как в примере 1. Полученный из латекса полистирол не содержит олеат калия. Чувствительность метода анализа 0,OOU,

П р .и м е р 3. Латекс полистирола, полученный полимеризацией эмульсии, содержащей 16 мл 2 -ного лаурат калия и мл стирола, коагулируют в делительной воронке соляной кислотой при перемешивании вНриСутсТв 0 мл гептана. После отстаивания нижний слой (осветленную водную фазу) сливают, а верхний слой суспензию полистирола в гептане промывают водой и промывную воду после отстаивания сливают. Затем суспензию полистирола., в гептане при перемешивании обрабатывают Н,0 мл 0,1 н. раствора КОН в течение 10 мин. После отстаивания получено И,О мл 2,2%-ного раствора лаурата калия ( 95 от исходного. После отделения раствора эмульгатора суспензию промывают 14,0 мл 0,05 н.раствора КОН и водой. Полимер отфильтровывают от гептана и сушат под вакуумом в течение 3 ч при . В полученном полимере лауриновой кислоты не обнаружено. Полученный полимер имеет следующие диэлектрические свойства: диэлектрическая проницаемость 2,5; тангенс угла диэлектрических потерь 3,. В промывных водах лауриновой кислоты не обнаружено.

Пример t. 10л латекса полистирола, полученного полимеризацие эмульсии, содержащей 2 л стирола и 8 л 2 -ного лаурата калия, обрабатывают попримеру 1. Полученный полимер имеет следующие диэлектрические свойства: диэлектрическая проницаемость 2,32; тангенс угла диэлектрических потерь .

В табл.2 приведены свойства полистирола, скоагулированного и очищенного различными способами.

Те блица I

33.5 536,0 «З, 37,6 505,0 9 3,5 0,06 0,21 30,8 6