Способ получения алкил=(аралкил)= амидов =формиллицина Советский патент 1974 года по МПК C07C103/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-(АРАЛКИЛ)МИДОВ N -ФОРМИЛГЛИЦИНА

3

К раствору 46,8 г (0,4 моль) метилового эфира N -формилглицина в 100 мл метанола прибавляют 74 г (0,8 моль) изопропиламина, перемешивают 10 час при 18-20°С, кипятят 2 час, упаривают раст- вор в вакууме, прибавляют к остатку 200 мл эфира,.выдерживают 48 час при закристаллизовавшийся осадок отфильтровьшают и получают 26,3 г целевог амида.

П р и м е р 4. Бутиламид N -форми лглицина.

К раствору 11,7 г (О,1 моль) метилового эфира N -формилглицина в 5О мл этанола прибавляют 14,6 г (0,2 моль)

бутиламина, выдерживают 2 чао при 18 20°С, упаривают в вакууме, промьшают остаток эфиром и получают 12,5 г продукта.

П р и м е р 5. Изобутиламид N -формилглицина.

Смесь 11,7 г (0,1 моль) метиловог о эфира N -формилглицина и 21 г (О,3 моль) изобутиламина в 6ОО мл метанола кипятят 14 час, упаривают в вакууме, прибавляют к остатку 100 мл эфира, выдерживают 12-14 час при 3-5°С, отделяют осадок и получают 6,45 г целевого вещества.

П р и м е р 6. Бензиламид N-формилглицина.

Раствор 23,4 г (0,2 моль) метилового эфира N -формилглицина и 21,4 г (0,2 моля) бензил амина в 50 мл метанола кипятят 3 час, отгоняют растворитель в вакууме, растирают маслянистый остаток с эфиром, закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают, промьшают петролейным эфиром и получают 28 г целе,вого продукта.

Константы соединений, полученных в примерах 1-6, приведены в таблице. 445649 5 Все полученные вещества перед зналиаом „ерекристаллизовываюз; из ацетона. Бензиламид можно перекристаллизовьшать из четыреххлористого углерода. Предметиз обретенияб „ ,.- 7 с Способ получения алкил-(арапкил)-амидов -формилглицина, о т л и ч 6 io щ и и с я тем, что эфиры N -4юрмилI ™««™ обрабатывают первичными амина -среде органического растворителя, ; например метанола, с последующим выдеггрнирм нелевого продукта известным спо- лением целево1и собом.