(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДОВ П -(ФЕНИЛАМИНО)-ФЕНИЛ -ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ
-Х-О
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения бис(п-фениламинофенил)диалкиламидофосфитокси- дигликолей | 1973 |
|
SU462828A1 |
| Моно-или ди(п-ариламинофенил)фосфиты как стабилизаторы резин на основе непредельных каучуков | 1975 |
|
SU539036A1 |
| Способ получения бис-/2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси/ полиэтиленгликолей | 1973 |
|
SU468922A1 |
| Бис- /п-фениламинофенил/-диалкиламидофосфитокси - , -дигликоли, обладающие свойством стабилизировать полимерные материалы | 1974 |
|
SU513042A1 |
| Амиды,эфиры и амидоэфиры октадециламидофосфористой кислоты- стабилизаторы протекторных резин | 1976 |
|
SU586179A1 |
| Амиды и эфиры бис-октадециламидофосфористой кислоты -стабилизаторы резин на основе бутадиен - нитрильного каучука | 1976 |
|
SU586178A1 |
| Бис-диалкиламиды п- ( -нафтиламино) фенилфосфористой кислоты | 1974 |
|
SU523105A1 |
| Эфиры бис-(о-п-фениламинофенил)тионфосфорной кислоты как стабилизаторы эластомеров | 1975 |
|
SU556146A1 |
| Диалкиламиды бис-п-/ -нафтиламино/ фенилфосфористой кислоты как стабилизаторы резин на основе непредельных каучукрв | 1975 |
|
SU539887A1 |
| Гербицидный состав | 1977 |
|
SU730273A3 |
где Х,- диалкилсилил, карбонил, фталоил,
адипинил, С - С.-алкил.
2 4 .
Предлагается способ получения диалкиламидов бис-.0- р -(фениламино)-4)енил - -фосфористой кислоты, по которому П -оксидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при тем- пературе не выше 120 С в вакууме в течение 3 час при молярном соотнощении реагентов 2:1 с отгонкой образующегося вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Диметиламид . -Л -(фениламино)-фенил -фосфористой кислоты.
Смесь 36,6 г (0,2 моль) л-о сидифь;ниламина и 16,3 г (0,1 моль) трисдиметиламида фосфористой кислоты нагревакп в перегонном приборе при 10О-120 С и остаточном давлении 20-30 мм. рт. ст. в течение 3 час. При этом отгоняется близкор к рассчитанному количество (9,0 диметиламина. Получают 43,9 г (выход количественный) технологического iliot:фита - вязкого не перегоняющегося в вакууме масла. Хроматографированием 3 г вещества на силикагеле марки Bast выделяют 1,8 г (56%) чистого фосфита с R/ 0,34 (система бензол).
Найдено, %: Р 6,84, 6,75; N 9,68, 9,81. Мол. вес (определен криоркопическим методом) 458.
Вычислено, %: Р 7,1; N 9,4. Мол вес 456.
Содержание примесей в техническом
продукте 5-10%. .
П Р и м е Р 2. Диэтиламид-бис- О- П -(фениламино)-фенилфосфористой кислоты.
Аналогично примеру 1 из 36,6 г (0,2 моль) П -оксифенилендиамина и 24,7 г (О,1 моль) . трисдиэтиламида . фосфористой кислоты получают 46,6 г (выход количественный) технического фосфита вязкого не перегоняющегося в вакууме масла. Хроматографированием 3 г вещест; ва на силикагеле марки Bast выделяют 1,6 г (53%) чистого фосфита с RJ: 0,27 (система бензол).
Найдено, %: Р 6,21, 6,34; N 9,04, 9,25. Мол. вес. (криоскопический метод) 460.
ЗРВычислено, %: Р 6,1; N 8,9. Мол. - вес 471.
Предмет изобретения
Способ получения диалкиламидов бис„ГО- П -(фениламино)-фенил -фосфористой 2Q кислоты общей формулы
f%
0-Р-О /
где 1 - алифатический, ароматический или жирноароматический радикал, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что трисдиалкиламиды фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с R -оксидифениламином в молярном соотношении 1:2 при температуре не выше 12О°С в вакууме с отгонкой образующегося вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами.
