Способ получения бис-/2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси/ полиэтиленгликолей Советский патент 1975 года по МПК C07F9/24 

нагревают смесь на водяной бане. При 30- 40°С смесь становится однородной, а при 70- 80°С закристаллизовывается. К прибору подключают вакуум-насос и продолжают процесс при 100°С, увеличивая постепенно вакуум до 2 мм рт. ст. остаточного давления. При этом в течение 2-3 час выделяется еще 0,4 моль диэтиламина.

Получают 128 г (около 100%) технического фосфита - неперегоняющегося масла светложелтого цвета с 4° 1,6085, df 1,0996, растворимого в бензоле, эфире, диоксане. Относительная вязкость его 5%-ного раствора в диоксане составляет 1,08. Продукт реагирует с водой, спиртами, аминами и другими нуклеофильными реагентами. МВкриоск. 635 (теоретически 642, 3). Результаты хроматографирования на пластинах силуфола UVzsi показали, что содержание побочных продуктов в полученном соединении составляет 7-10%.

Найдено, %: Р 9,34; 9,47; S 18,25; 18,71; N 8,24; 8,66.

СабНзбОз N4P2S4.

Вычислено, %: Р 9,6; S 18,4; N 8,7.

Пример 2. Бис-(2-бензтиазолил-диалкиламидотиофосфитокси) триэтиленгликоль. Аналогично изложенному выще, из 15,0 г (0,1 моль) триэтиленгликоля, 49,4 г (0,2 моль) трис-диалкиламида фосфористой кислоты и 33,4 г (0,2 моль) 2-меркаптобензтиазола полу20 (около 100%) тиофосфита с п

чено 67,6 г

1,6032, d 1,1064. Относительная вязкость 5%-ного раствора в диоксане составляет 1,12. МВкриоск. 657 (теоретически 679).

Найдено, %: Р 9,25; 9,47; S 18,12; 18,42; N 8,11; 8,21.

C28H4oO4N4P2S4.

Вычислено, %: Р 9,1; S 18,8; N 8,3.

Предмет изобретения

1.Способ получения бис-(2-бензтиазолилдиалкиламидофосфитокси) полиэтиленгликолей, от л и ч а ю щи и ся тем, что трис-диалкиламид фосфористой кислоты подвергают последовательному взаимодействию с полиэтиленгликолем и 2-меркаптобензтиазолом при нагревании, с выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ поп. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 40- 100° при давлении до 2 мм рт. ст.