Способ получения ароматических монохлорзамещенных сульфамидов Советский патент 1974 года по МПК C07C143/80 

Изображение касается способов получения N -цоно-хлораиинов ароматических (замещенных и незамещенных Б ядре) сульфокислот,широко применяемых для дегазации, дезинфекции и для получения син емческих продуктов

Известен способ получения М -монохлорзамещенных сульфамидов путем взаимодействия соотБегствуюних ароматических углеводородов с хлорсульфоновой кислотой Полученные арилсульфохлориды oбpaбaтывaюf водным раствором аммиака, образо вавшиеся арилоульфаыиды фильтруют отмывают от солей аммония и далее хлорируют в воднощелочном растворе при температуре 15-70°С,

Недостатком такого способа является образование на стадии сульфохлорнрования значительных количеств (до 10-12) диарилсульфонов, которые значительно снижают прозрачность водного раствора хлорамина, процент активного хлора .в целевом продукте и, кроме того, существенно уменьшают скорость хлорирования арилсульфамида, С целью устранения указанных

Г) недостатков, а также повышения качества целевого продукта предложено воднощелочной раствор арилсульфамида перед хлорированием энсграгировать хлорбензолом, предпочтйтельно, при температуре 20-600G и , соотношении хлорбензол-воднощелоч ной раствор сульфамида 0,5-2:1 (по объему).

Процесс экстракции может быть

осуществлен непрерывно в экстракторе любого типа. Щелочной раствор амида после экстракции направляют на хлорирование. Скорость хлорирования воднощелочного раствора сульфамида, очищенного экстракцией, в два раза выше, чем неочищенного раствора. Хлорбензол после экстракции направляют на

ёегенерацию-отпарку острым паром, одный слой дистиллата используют

для ртыывни сульфаыида 0 солей аымония или пригохоБления щелочного раствора амида.

Зног эакции ыоже: быть подвергHyi сульфамид, содержащий пракмчесйи лнюое количество стаьфона.

Пример. 22,b г хлорбензолсульфаыида-сырца,отмытого о; солей аммонкя,и содержащего 88,4 сульфамида и 4,3 дихлордифенилсульфош, растворяют в ВО г водной щелочи. Полученные 74,2 мл 20/S-Horo воднощелочного раствора сульфаыида эк- Q страгируют при температуре 50-55 С двумя порциями хлорбензола (всего 50 мл) и затем хлорируют в течение 5,75 мин при 68-70DC и расходе хлора 25 л/час.

Получают 27,4 г ыонохлораыина (91) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,4 и прозрачностью го водного раствора - 83/.

Пример 2. 34,5 г хлорбенаолсульфамида-сырца, содержащего после отмывки от солей аммония В8% сульфамида и 37,5 дихлорфенилсульфона, растворяют в 80 мл 18%-нои водной щелочи. Полученные 77,9 мл 20fo-Horo воднощелочного раствора сульф аыида экстрагируют при 50-55 0 двумя порцмяуи (по 78 ал) хлорбензола и затеи хлорируют в течение 6 мин при расходе хлора 23 л/час и темлераsype 68-700С. Выделяют 28,2 г монохлорамина (93) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,5 и прозрачностью IJS-Horo водного раствора

85,2%.

П р и ы е р 3. 22,2 г промытого водой бензолсульфамида-сырца,

еодержащего 90 сульфамида и 5, дифенилсульфона, растворяют при 50-550С 5 80 г 18%-ной водной щ&.лочи; полученные 74,1 мл 20 -ного раствора сульфамида экстрагируют при этой же температура двумя порциями (по 25 мл) хлорбензола и затем хлорируют при 65-700С и расходе хлора 25 л/час в течение У мин. Получают 32,5 г монохлорамина (93/5) с влаадостью 10/5, содержанием активного хдора в безводном продукте Ш,8 и прозрачностью 1 -ного водного раствора 93,,5.

ПРЕДМ.ЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения ароматических N-ы онрхлорзамеще нных сульфамидов путем обработки соответствующих ароматических углеводородов последовательно ХЛОрСуЛЬфОНОВОЙ КИ.ОЛОто.й и водныш раствор Oil аммиака, очищения полученного ардлсульфами да от аодей аммония известБЫА(и приемами и хлорир.ования в воднО щелочном растБОре при температура I5-700C с последу1ащи.м выделением целевого продукта известньши приемам.и,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, воднощелочной . раствор аридсульфаыида перед хлориров,анием подвергают экстракции хлорбензолом.

2.Способ по п.1,0 т л и ч а ® щ и и с я тем, что экстракцию,, проводят при температуре 20-60 С

3.Способ по п.1,0 т л и ч а ю щ и и с я тем, что хлорбензол :И воднощелочной раствор сульфами да берут в соотношении 0,5-2:1 по объему.